来宝网 2011/5/16点击2776次
CL-D型氯离子测试仪
1 概述
本仪器采用磷酸蒸馏——汞盐滴定法测定水泥原料中氯的分析方法。适用于水泥原料中氯的测定。
2 试验方法
用规定的蒸馏装置在170~280℃ 温度梯度下，以磷酸和过氧化氢分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯，用0.1mol/L硝酸作吸收液，蒸馏5~8min（视含量而定）后，向蒸馏液中加入相当于体积75%（V/V）的乙醇。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液进行滴定。
3 试验用试剂
3.1 化学分析用的水系指去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定的试剂应为基准试剂。对于去离子水及所用试剂如有怀疑时，应进行检验。
3.2 磷酸[85%（m/m）H3PO4]。
3.3 乙醇[95%（v/Vc）C2H5OH]。
3.4 过氧化氢[30%（m/m）H2O2]。
3.5 0.5mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液：将2g氢氧化钠溶于100mL水中。
3.6 0.5mol/L硝酸溶液：取3mL硝酸[65%（m/m）]，用水稀释至100mL。
3.7 氯标准溶液：准确称取0.3297g已在105~110℃烘过2h的光谱纯氯化钠，溶于少量水中，然后移入1Ｌ容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。此溶液１mL含0.2mg氯。
吸取上述溶液200mL，注入１Ｌ容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液１mL含0.04mg氯。
3.8 溴酚蓝指示剂［0.1%(m/V)］乙醇溶液：将0.1g溴酚蓝溶于100mL20%乙醇中。
3.9 二苯偶氮碳酰肼［1%(m/V)］乙醇溶液：将１g二苯氯碳酸肼溶于100mL95％乙醇中。
3.10 0.001mol/L硝酸汞［Ｈg(NO3)2］标准溶液：称取0.34g硝酸汞［Ｈg(NO3)2·1/2H2O］，溶于10mL0.5mol/L硝酸中，移入１Ｌ容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
3.11 0.005mol/L硝酸汞［Ｈg(NO3)2］标准溶液：称取1.67g硝酸汞［Ｈg(NO3)2·1/2H2O］，溶于10mL0.5mol/L硝酸中，移入１Ｌ容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
硝酸汞标准溶液标定方法：用微量滴定管准确加入0.20mg(或1.40mg)氯标准溶液于50mL锥形瓶中，加入20mL乙醇（95%）及数滴0.5mol/L氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后滴入0.5mol/L硝酸至溶液刚好变黄，再过量１滴(pH约为3.5)，加入10滴二苯氮碳酰肼指示剂，用0.001mol/L(或0.005mol/L)硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现。同时进行空白试验。
硝酸汞标准溶液对氯的滴定度，按式(1)计算：
或 …………………………(1)
式中：Tc1——每毫升硝酸汞标准溶液相当于氯的毫克数；
V1——标定时消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；
V2——空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL。
4 仪器
4.1 测氯蒸馏装置：由以下部件组成（如下图）。
1-气体转子流量计（最大量程约500mL/min）；2-洗气瓶(250mL)，内盛0.1mol/L硝酸银溶液；3-洗气瓶(250mL)内盛水；4-控温仪(可控温度20~300℃)；5-加热炉(可控炉温为170~280℃温度梯度)；6-石英蒸馏管(内径20mm，高200mm)，以磨口帽连接，进气管离底部约5mm；7-抽气瓶(内径70mm，高120mm)；8-锥形瓶(50ml)；9-流速调节夹；10-小型电磁抽气泵；11-镍络丝固写架
4.2 微量滴定管(10mL)。
4.3 试管架（放蒸馏管用）。
4.4 分析天平。
5 试样
送检的试样应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径为0.080mm的方孔筛。试样应装入带有磨口塞的瓶中，数量不得少于10g。
6 分析操作步骤
6.1 按下“电源开关”（红色按钮）。
6.2 设定好目标温度(参考仪表说明书)，保温时间。
6.3 按下“启动”按钮设备即进入升温状态。
6.4 试验前须按上图连接蒸馏装置并对各部件进行检验。
6.5 试样称取量可根据氯的氯的含量确定，称量应准确至0.0002g。
氯含量小于0.2%时，称取0.3~0.5g；氯含量为0.2%~1%时，称取0.3~0.1g；碳酸盐样品以0.3g为宜。
6.6 将称量的试料置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
6.7 向50mL锥形瓶中加入约2mL水及5滴0.5mol/L硝酸，将锥形瓶置于抽气瓶中，塞紧橡皮塞。
6.8 将固定架套在石英蒸馏管上，向蒸馏管中加入5滴过氧化氢(30%)溶液及5mL磷酸(85%)，待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，立即套上磨口塞，并将其置于170~280℃温度梯度的加热炉内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进、出口部分(先连出气管，后连进气管)，盖上炉盖。
6.9 开动抽气泵，调节气流速度在230±50mL/min。蒸馏5min后关闭抽气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。
6.10 用95%乙醇吹洗连接抽气瓶的细玻璃管及其下端于锥形瓶内(乙醇用量约12mL)。同抽气瓶中取出锥形瓶，向其中加入2滴0.1%溴酚蓝指示剂及数滴0.5mol/L氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后用0.5mol/L硝酸中和至溶液刚好变黄，再过量１滴，加入10滴1%二苯氮碳酰肼指示剂，用0.001mol/L硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现。
6.11 氯含量为0.2%~1%时，蒸馏时间应为8min；用0.005mol/L硝酸汞标准溶液进行滴定。
6.12 进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。
7 结果计算
氯的百分含量Ｘ(%)按式(2)计算：
……………………………………(2)
式中：Tc1——每毫升硝酸汞标准溶液相当于氯的毫克数；
V2——空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；
V3——滴定时消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g。
所得结果精确至三位小数。
8 分析结果及允许差
8.1 分析结果的允许差(绝对值)如下表：
|
允许差范围 氯含量 |
(a) |
(b) |
|
同一试验室，% |
不同试验室，% |
|
|
<0.10% 0.1%~1.0% |
0．002 0．020 |
0．002 0．030 |
8.2 同一分析人员同一试样时，应分别进行两次测定，所得分析结果应符合(a)项规定。如超差，须进行第三次测定。所得结果与前任一次结果之差值符合(a)项规定时，测取其平均值。否则，应重新进行分析。
8.3 同一试验室的两个分析人员，对同一试样各自进行分析时，所得结果的平均值之差应符合(a)项规定。如超差，经第三者验证后与前两者其中之一的结果之差值符合(a)项规定时，则取平均值。
8.4 两个试验室对同一试样各自进行分析时，所得结果的平均值之差应符合(b)项规定，如有争议，应提交国家指定的检验机构按标准JC/T420-91进行仲裁分析，以仲裁单位报出的结果为准。
9：仪器配套
1：主机 一台
2：抽气泵 一台
3：-洗气瓶(250mL) 一只
4-洗气瓶(250mL)； 一只
5-石英蒸馏管(内径20mm，高200mm)， 一只
6-抽气瓶(内径70mm，高120mm)； 一 只
7-锥形瓶(50ml)； 一只
8：产品说明书 （含控温仪） 一份
9：出厂合格证 一份
10：试验所需试剂用及分析天平 用户自备
