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                                                             气体容量法碳硫测定

气体容量法试样在高温炉中(1150-1300℃)通入氧气燃烧,碳被氧化成二氧化碳,用氢氧化钾吸收,以吸收前后体积之差,通过计算确定碳含量。在燃烧过程中,硫同时被燃烧生成二氧化硫,经淀粉溶液吸收生成亚硫酸,再用碘(或碘酸钾)标准溶液滴定至浅蓝色为终点,由消耗的碘体积求得硫含量。由于硫的转化率不完全,因此不能用理论值来计算,只能用同类基体相近硫含量的标准物质来换算结果。    

          碳的燃烧反应:    C+O2＝CO2                     4Fe3C+13O2＝6Fe2O3+4CO2         吸收反应:   CO2+2KOH＝K2CO3+H2O               硫的燃烧反应:   S+O2＝SO2                      4FeS+7O2＝2Fe2O3+4SO2                     3FeS+5O2＝Fe3O4+3SO2                     4MnS+7O2＝2Mn2O3+4SO2         吸收反应:    SO2+H2O＝H2SO3      氧化还原反应: H2SO3+I2+H2O＝H2SO4+2HI  显色反应: 4(C24H40O20)(淀粉)+2I2(过量) ＝(C24H40O20-I)4(无色)          (C24H40O20-I)4(无色)+KI＝(C24H20-I)4-KI(蓝色)      

   由显色反应可知,在淀粉吸收液中,如果仅有纯碘而无碘化钾存在,是不会生成蓝色的淀粉吸附络合物的。

(一)仪器装置及说明  

1.缓冲瓶:能起蓄备氧气的作用,既保证安全又节约氧气。

 2.碱性洗气瓶:内盛高锰酸钾-氢氧化钾洗液(称取30克氢氧化钾溶于70ml高锰酸钾饱和溶液中),纯化氧气,以除去氧气中的还原性气体和微量二氧化碳;为防止因气温变化而使溶液倒流,所以在前安装一个安全缓冲瓶。  

3.酸性洗气瓶:内盛浓硫酸。  

4.干燥塔:下层装无水氯化钙,中间隔以玻璃棉,上层装碱石棉(或碱石灰),底部及顶端均铺以玻璃纤维。  

5.除尘管:内装棉花,用以除去氧化物灰尘;为防止火星飞入导致棉花着火,可在朝燃烧管一端装少量石棉。分析过程中应把集蓄过多的粉尘拿出抖掉。  

6.吸收瓶:内盛氢氧化钾溶液(40%,G.R)。

 7.水准瓶:内盛酸性水[于1000ml(1+1000)硫酸溶液中滴加数滴甲基橙(0.1%)溶液,使溶液呈淡红色]或氯化钠酸性溶液[称取260克氯化钠溶于740ml水中,滴加数滴甲基橙或甲基红溶液,加几滴硫酸使溶液呈淡红色],作为量气管的封闭液。  

8.碘溶液:称取碘化钾15克溶于20ml水中,加入碘2克,待全部溶解后,以水稀释至5000ml,摇匀。贮于棕色瓶中。或碘酸钾溶液:称取碘酸钾0.178克溶于水中,以水稀释至1000ml,摇匀备用。使用时,量取100ml上述碘酸钾溶液置于500ml容量瓶中,加入碘化钾0.5克,溶解后以水稀释至刻度,摇匀。