Presep(R)-C Agri和Presep(R)-C Agri(短)农药残留分析用前处理小柱
该固相萃取柱以苯乙烯二乙烯基聚甲基丙烯酸酯树脂为吸附材料,可快速、简便的进行农药残留预处理。产品分为两端封闭型筒状Presep(R)-C Agri(短)和注射针筒型Presep(R)-CAgri两种。可根据加压、减压等前处理操作区分使用。
特点
1 高分子凝胶具有硫水性,可有效富集水中痕量硫水性成分
2 对高极性和金属配位化台物(磺草灵,喹啉铜)等难回收物质的回收率高
3 Presep(R)-C Agri(短)可用恒流压力泵进行浓缩回收。
4 进行HPLC分析时,依照日本公定法规定,利用Wakopak(R)WSAgri-9及专用洗涤液组合使用,可迅速简便定量分析多种农药。
■ LC/MS/MS分析水中农药残留
| 固相萃取条件 | | HPLC分析条件 |
|
| 萃取柱：Presep(R)-C Agri（短） | | 色谱柱：Wakopak(R) MS-Agri-9 GT( 2.0 mm×150 mm) |
| 柱活化：①乙腈10 mL②甲醇10 mL③H2O 10 mL | | 流动相: | A) 10 mM乙酸铵(pH3.7) |
| 进样※1：500mL | | | B) 乙腈 |
| 淋洗：H2O 5mL | | | 0-10 min B：12-70% | |
| ↓ | | | 10-13 min B: 100% | |
| 洗脱：2mL乙腈※2 | | | 13-23 min B：12% | |
| ↓ | | 流速：40℃，0.2 mL/min | | |
| 浓缩：氮气流(约0.2- 0.3 mL) | | 进样量：1 ppm,2 uL | | |
| ↓ | | MS/MS分析条件 | | |
| 再溶解：用H2O稀释至1mL | | ESI, MRM | | |
| ↓ | | 离子喷雾电压 | 5500 V(pos) | -4500 V (neg) |
| HPLC-UV进样10 ul | | 温度 | 700℃ | 300℃ |
| ※1 500 mL样品：加入lO mL of 0.2mol/L EDTA- 2Na并添加农药标准品 | | 气帘气： | 40 | 20 |
| ※2 洗脱液的量：5mL（日本公定法规定） | | 碰撞气： | 5 | 3 |
| | | 雾化气 | 80 | 40 |
| | | 辅助气 | 70 | 80 |
| | | 系统 | 3200Q TRAP (ABI) | |
| | |
各种农药的保留时间及回收率
| ■ pos模式18种成分 | | ■ neg模式10种成分 |
农药编号 | 样品名称 | Q1/Q3 | 保留期( min ) | 回收率(%) | | 农药编号 | 样品名称 | Q1/Q3 | 保留时同( min) | 回收率(%) |
74; | Methomyl | 163.1/88.1 amu | 4.4 | 50.8(80.2) | | 36 | Asulam | 228.9/196.7 amu | 5.7 | 99.6 |
71 | MPP oxon sulfoxlde | 279.0/104.2 amu | 5.8 | 101.6 | | 17 | Bentazone | 239.1/131.6 amu | 6.8 | 99.3 |
87 | Tricyclazole | 190.0/163.2 amu | 6.9 | 99.1 | | 19 | 2,4-PA | 219.9/161.7 amu | 7.5 | 99.1 |
71 | MPP oxon sulfone | 295.0/217.1 amu | 7.2 | 99.7 | | 20 | Triclopyr | 255.9/1981 amu | 8 | 101.2 |
18 | Carbofuran (Carbosulfan metabolite) | 222.1/165.2 amu | 8.5 | 1031 | | 45 | MCPP ( Mecoprop ) | 213.0/140.9 amu | 8.8 | 99.9 |
96 | Thiodicard | 355.1/88.1 amu | 8.6 | 99.6 | | 94 | Halosulfuron-methyl | 433.6/252.2 amu | 9.6 | 991 |
71 | MPP sulfoxlde | 294.9/109.0 amu | 9 | 100.1 | | 68 | DCMU ( Diuron ) | 232.0/186.9 amu | 9.7 | 100.4 |
1 | Thiuram | 240.9/88.1 amu | 9.5 | 94.3 | | 26 | Iprodione | 329.9/245.1 amu | 11.4 | 98.9 |
82 | Probenazole | 224.0/130.2 amu | 9.5 | 98.6 | | 42 | Bensulide ( SAP ) | 395.9/212.7 amu | 12.3 | 96.7 |
71 | MPP oxon | 263.0/231.1 amu | 9.6 | 99.5 | | 102 | Fipronil | 436.8/3301 amu | 12.4 | 97.3 |
86 | Bensulfuron-methyl | 411.0/149.2 amu | 10 | 100.7 | | | | | | |
95 | Flazasulfuron | 408.2/182.1 amu | 101 | 98.6 | | ■ 混合模式其他3种成分 |
71 | MPP sulfone | 310.9/124.9 amu | 10.4 | 99.2 | | 农药编号 | 样品名称 | 回收率(%) |
98 | Siduron peak1 | 233.1/137.2 amu | 10.4 | 99.7 | | 28 | Oxine-copper | | | 96.2 |
98 | Siduron peak2 | - | 10.6 | 98.3 | | 48 | Carbary ( I NAC ) | | | 101 |
90 | Azoxystrobin | 404.1/372.1 amu | 10.8 | 99.6 | | 75 | MBC: Benomyl decomposition product | | |
84 | Dymron | 269.1/151.1 amu | 11.1 | 99.6 | | ※不包括混合时的稳定性问题; |
71 | MPP | 279.0/169.0 a mu | 12.1 | 104.3 | | ※HPLC-UV测定回收率 |
58 | Carproamid | 336.0/139.2 amu | 12.2 | 101.8 | | | | | | |
相关产品
产品编号 | 中文名称 | 包装 |
296-32651 | Presep(R)-C Agri (Short) | 10根x5 |
291-26851 | Presep(R) Agri | 50根 |
※Methomyl括号内的回收率数据为使用Presep-Agri测出的值 |
※Siduron: 检测出两个峰 | |