气相色谱分析中常见故障排除和维护
毛细管柱安装快速参考指南
有关安装的详细信息，请参考随色谱柱一同提供的GC色谱柱安装指南。
预柱安装核对表
一、根据要求更换除氧、水分和烃的捕集阱。
二、检查气体钢瓶的压力，以确保具有充足的载气、尾吹气和燃气供应。建议载气的最低纯度：氦为：99.995%,氢为：99.995%；
三、清洗进样口，并根据需要更换进样口的关键密封垫，进样口衬管以及隔垫。
四、检查检测器密封垫，根据需要进行更换。根据需要清洗或更换检测器喷嘴。
五、仔细检查色谱柱是否有损坏或断裂。
六、集中所需的安装工具：需要使用色谱柱切割器、色谱柱螺母、密封垫圈、放大镜和打字机修正液。
安装色谱柱
一、从色谱柱架上色谱柱的两端松开约0.5m和管线，以便安装进样器和检测器。避免猛烈地弯曲管线。
二、将色谱柱安装到柱温箱中。如果有挂架可以把它挂起来。
三、在色谱柱两端安装色谱柱螺母和Vespel或石墨密封垫圈：将螺母和密封垫圈推到管线下方约5cm的位置。（表1）
四、轻划（切割）色谱柱。使用切割器从距色谱柱的两端约4至5cm的位置处轻划色谱柱。
五、柱切割断面要整洁。在尽可能接近划痕处的位置用拇指和食指拿住色谱柱。轻轻拉动并弯曲色谱柱。色谱柱会很容易就断开。如果色谱柱不容易折断，请勿用力将其断开。在其它地方再次轻划，并尝试干净利落地将其断开。
六、使用放大镜检查切割处。确保切割处与管线成直角，并且管末端没有聚酰亚胺或玻璃碎片。
七、在进样口处安装色谱柱。检查GC制造商的仪器手册以确定正确的插入深度。使用打字机修正液在色谱柱上标记正确的插入深度。将色谱柱插入进样器。用手拧紧色谱柱螺母直到其将色谱柱固定，然后再拧紧1/4至1/2圈，以便在施加较轻的压力时不会将色谱柱从接头处拉出。
八、打开载气源并设定适当的流速。将柱头压、分流和隔垫吹扫流速设定为适当值。有关标称柱头压，请参见表2。如果使用分流/不分流进样口，请检查是否已打开吹扫（分流）阀。
九、确认载气流已通过色谱柱。把色谱柱的一端浸入盛有溶剂的瓶中，检查是否有气泡冒出。
十、将色谱柱装入检测器中。查看仪器制造商手册以确定正确的插入深度。
十一、检查是否存在泄漏。这点十分重要。在进行全面的泄漏检查之前不要将色谱柱加热。
十二、设定适当的进样器和检测器温度。
十三、设定适当的尾吹和检测器气流。点火或给打开检测器。
十四、在室温下将色谱柱吹扫最少10分钟。维护进样口或捕集阱之后，应再吹扫一段时间。
十五、注入非保留物质以检查进样器的安装是否正确。例如：丁烷或甲烷（FID）、乙腈的顶空气体（NPD）、二氯甲烷的顶空气体（ECD），空气（TCD）、氩气（质谱仪）。如果出现对称峰，则说明安装正确。如果观察到拖尾峰，请重新将色谱柱装入进样口。
表1：密封圈尺寸
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色谱柱ID |
密封圈ID（mm） |
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0.10 |
0.4 |
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0.18 |
0.4 |
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0.20 |
0.4 |
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0.25 |
0.4 |
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0.32 |
0.5 |
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0.45 |
0.8 |
|
0.53 |
0.8 |
表2：大约的柱头压力(PSIG)
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柱长（m） |
柱内径（mm） |
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0.18 |
0.20 |
0.25 |
0.32 |
0.45 |
0.53 |
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10 |
5-10 |
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12 |
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10-15 |
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15 |
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8-12 |
5-10 |
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1-2 |
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20 |
10-20 |
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25 |
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20-30 |
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30 |
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15-25 |
10-20 |
3-5 |
2-4 |
|
40 |
20-40 |
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50 |
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40-60 |
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60 |
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30-45 |
20-30 |
6-10 |
4-8 |
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75 |
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8-14 |
5-10 |
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105 |
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7-15 |
老化和测试色谱柱
一、在高于最高分析温度20℃的环境下或在色谱柱所允许的最高温度下（取二者中温度较低的）将色谱柱老化2小时。如果在高温下10分钟后，背景信号没有下降，则立即冷却色谱柱并检查是否存在泄漏。
二、如果使用的是Vespel或石墨/Vespel密封垫圈，则请在老化过程完成后重新检查它的紧密性。
三、通过进样非保留物质，来确认最终适合的平均线速度。
GC毛细管色谱柱[来源：来宝网]