1. 根据不同毛细管内径、柱长按下列要求设定柱前压：
表格1：推荐使用的载气纯度
氮气：99.9995%
氦气：99.9995%
氢气：99.9995%
表格2：典型的柱前压（氦气为载气：20cm/秒；氢气为载气：40cm/秒）
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柱内径 |
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柱内径
柱长 |
0.1mm |
0.2mm |
0.25mm |
0.32mm |
o.53mm |
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Psig(KPa) |
Psig(KPa) |
Psig(KPa) |
Psig(KPa) |
Psig(KPa) |
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10 |
24.7(172) |
5.9(40.5) |
3.74(25.8) |
2.28(15.7) |
0.93(6.42) |
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15 |
38.7(267) |
8.9(61.2) |
5.63(38.8) |
3.42(23.6) |
1.40(9.63) |
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25 |
67.6(466) |
15.1(208) |
9.49(65.4) |
5.73(39.5) |
2.33(16.1) |
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30 |
82.5(569) |
18.3(126) |
11.5(79) |
6.90(47.6) |
2.80(19.3) |
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50 |
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31.8(219) |
19.6(135) |
11.7(80.5) |
4.68(32.3) |
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60 |
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38.7(267) |
23.8(164) |
14.2(97.2) |
5.63(38.8) |
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柱长（m） |
氢气：（40cm/秒） |
氦气：（20cm/秒） |
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10 |
25秒 |
50秒 |
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15 |
38秒 |
1分15秒 |
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25 |
30秒 |
2分05秒 |
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30 |
1分15秒 |
2分30秒 |
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50 |
2分05秒 |
4分10秒 |
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60 |
2分30秒 |
5分 |
2. 柱的老化
只连接毛细管汽化进样口，不接检测器，放空老化
3. 除去受污染的柱入口部分（进口及出口处）
当毛细管柱伸出石墨垫圈后应用刀片切掉10mm左右。（有专用毛细管切割刀具）
4. 应严格按仪器说明书安装毛细管，如汽化室应伸入多少，到检测器（FID）应进多少长。
5. 一定要测定毛细柱内线速度及柱内流速，再进一步求分流比，不同载气有不一样的最佳线速度，如N2为载气：12-13cm/秒；H2为载气：40cm/秒；He为载气：25cm/秒。
载气线速度和流量的测定：
线速度： ū=L/Lm(cm/s)
L：柱长
Lm：为不保留组分的保留时间以秒计，可采用低碳烃如甲烷的保留时间。
柱内流量： Fc=π×r2×ū×60
式中r为毛细管柱内半径，(cm)
6. 由于载气在毛细管流出流量小0.5-5ml/min，大口径7-10ml/min，则要求死体积小，同时柱出口要加尾吹保持到FID的流量达30ml/分，一般最好先进CH4样（或沸点最低的非极性液体样）看一下，峰是否有拖尾，同时再可测其线速度。
7. 一般分流进样应注意组分的失真，最好自配标样做一下，若测其中微量杂质，最好不要分流，可用不分流方式进样来分析。
8. 汽化室温度的设定，应比样品中最高沸点再高一点，检测室应比汽化室温度设定再高一点。
9. 无分流进样，进样速度要慢，溶剂沸点要低，开阀时间一般2-3分后再分流，同时应结合柱箱程序升温来测试为好。
10. 对毛细管要4-5个月老化一次，放置太久要变质。
11. 一般做毛细管柱分析，进样量要小（0.2-0.3μl），注射器（一般用10μl）要保证干净