产品介绍
HP4284A电桥
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HP4284A精密LCR电桥；CLC-201漏电流测试仪；JZS-3型电解电容器交直流寿命试验电源；SVC 3KVA高精度三相全自动交流稳压器；恒温烘箱。
2.2 材料
国产660VF正极箔；50μm负箔；遂昌WM270-90；丁基胶塞；650-700V高压化成导针。
2.3 实验方法
85℃整灯加速试验；130℃高温负荷；105℃高温贮存
3 结果与分析
3.1 工作电解液开发
工作电解液主要是由溶剂、溶质以及添加剂组成，是铝电解电容器的核心部分，也是产品的真正阴极，起提供氧离子，修补阳极箔氧化膜的重要作用，对产品的上限使用温度、可靠性以及使用寿命起着至关重要的作用。对应用于耐130℃高温高压铝电解电容器的工作电解液，除具备普通高压工作电解液的要求外，还必须有如下特点：
⑴有较良好的高温物化稳定性，防止溶质、溶剂在130℃高温下发生分解以及脂化等化学反应
⑵饱和蒸汽压，降低电解液在130℃下的挥化度
⑶有较强的氧化修补能力，能及时修补在高温下破坏的介质氧化膜Al2O3
⑷闪火电压高，抗腐蚀性强，电导率低，产品漏电流小以及能耐大纹波电流冲击
3.1.1 电解液溶剂
溶剂是工作电解液的基础，其沸点、凝固点直接决定着电解液的使用温度范围，对溶剂的选择主要是要求其具有较低的蒸气压、较低的粘度、良好的溶解性、较高的极性以及较小的介质损耗[1]。常使用的溶剂有乙二醇、二甘醇、磷酸三丁酯以及丙三醇、水以及N、N二甲基甲酰胺等。
水虽然εr高且对电极与电解纸有较好的润湿性，但沸点太低，?-丁内酯不利于铵盐溶解，丙三醇粘度偏高，N、N二甲基甲酰胺在高温下较难密封。乙二醇沸点197.9℃，有较高的εr，能很好的溶解有机羧酸及其铵盐，降低电解液电阻率，且价格便宜，在电解电容器工作电解液中仍被广泛使用。但乙二醇凝固点为-12.6℃，在低温时电解液粘度增加，导致电解液电阻率变大，而二甘醇、磷酸三丁酯作为辅助溶剂，沸点分别为244.3℃、289℃，凝固点为-80℃，具有高沸点、低凝固点性能，是理想的高温稳定溶剂。笔者采用乙二醇作主溶剂，并适当加入二甘醇、磷酸三丁酯形成混合溶剂体系，使电解液具有良好的耐高温性能以及低温特性，在130℃高温下具有较低饱和蒸气压。磷酸三丁酯虽对降低产品漏电流有利，但加入的量不能过多，否则会降低有机羧酸铵盐的溶解度，加入质量分数控制在5%-10%。
3.1.2 电解液溶质
对于高压电解液溶质，要求其闪火电压高，高温热稳定性好，与溶剂有很好的互溶性。癸二酸铵作为长碳链羧酸铵盐，具有较高闪火电压，目前是高压电解液常用的主溶质。由于癸二酸铵分子碳链较长，受空间效应影响，离子运动速度小[2]，且癸二酸铵在乙二醇为主溶剂体系中溶解度不超过5%，单独采用癸二酸铵做溶质，其结果是电解液电导率偏低，电容器损耗较大，必须选择第二溶质。
1,7-癸二酸铵作为带支链的有机羧酸长碳链铵盐，在乙二醇溶液中的有很好的溶解度，由于分子直径大，位阻效应明显，不易发生聚合、酯化等化合反应，有良好的化学稳定性以及化学自行修复能力，是高压电解液理想的第二溶质。目前生产厂商是采用一些特殊工艺将1,7-癸二酸铵溶解在乙二醇溶液中，制成1,7-癸二酸铵含量为20%的乙二醇溶液。笔者通过对国内、外的1,7-癸二酸铵溶液进行多次试验、对比，发现采用国产1,7-癸二酸铵溶液制作的电容器在130℃高温负荷易产气鼓底，且电容量、损耗等电性能参数变化较国外产品大。究其原因，可能是各生产厂商在生产1,7-癸二酸铵的乙二醇溶液时，采用的工艺方法不同，产品中残留的附产物及纯度有差异。笔者采用癸二酸铵与日本某厂的1,7-癸二酸铵溶液的双溶质体系的工作电解液，具有较低的电阻率、良好的高温稳定性以及氧化形成能力。
3.1.3 电解液添加剂
为改善电容器性能，在工作电解液中加入适量的添加剂是必不可少的，且工作电解液体系不同，添加剂起的作用不一样。
（1）应用于130℃产品的高压工作电解液，其闪火电压必须足够高，目前常用于提高闪火电压的有聚乙二醇、聚甘油、聚乙烯醇等。笔者通过试验，采用乙二醇，多极性机团高聚物，有机酸及其盐等合成一种特殊添加剂，该添加剂能显著提高电解液闪火电压，而不降低电解液的电导率。经电容器高温负荷试验证明，该添加剂还有利于缓解产品阳极腐蚀，提高产品高温稳定性以及使用寿命。
（2）本研究采用无水体系电解液，为改善产品损耗值，通过在电解液中添加适量OP乳化剂，改善电解液对电极、电解纸的润湿性，增强电解液在阳极箔孔洞、电解纸中的渗透能力，降低产品损耗，提高产品耐大纹波电流能力。对OP乳化剂的加入量，笔者介意应控制在5%以下，否则会导致产品贮存时漏电流回升偏大。
（3）磷酸系无机盐对氧化膜耐水性的影响极大，磷酸或磷酸二铵虽然有防水合作用，但酸性比较强，对氧化膜有一定腐蚀性，不适合用于高压工作电解液。本研究通过在电解液中加入少量的次亚磷酸铵，在铝氧化膜表面形成一层网络状磷酸铝石层抑制水分子侵入，可以达到防止氧化膜水合的效果[3]，降低产品漏电流。目前亚磷酸或次亚磷酸铵在电解液中作为防水合添加剂已被众多电容器厂家采用。
（4）在电解液修补氧化膜时，负极释放出氢气，过多的氢气会使产品内压升高，导致产品鼓底或防爆阀打开。为改善电容器性能，需在电解液中加入消氢剂，常用的消氢剂主要是带苯环的硝基化合物，如对硝基苯酚甲酸、对硝基苯甲醇、对硝基苯酚、邻硝基苯甲醚、间硝基乙酰苯以及对苯醌等，对硝基苯酚由于诱导效应和共轭效应共同作用，消氢效果优于其他硝基化合物，且对电解液闪火电压、电导率无负面影响。
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