来宝网 2016/8/27点击1787次
一、实验仪器准备:
1、组织捣碎机
2、粉碎机
3、离心机
4、超声波清洗器
5、氮吹仪
6、旋转蒸发仪
7、气相色谱仪(NPD检测器)
二、实验操作步骤:
(1)试样的制备
取粮食样品经粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。
(2)提取
称取25.00g谷物试样,置于300mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮,用组织捣碎机提取1~2min。匀浆液经铺有二层滤纸和约10g C布氏漏斗减压抽滤。从滤液中分取100mL移至500mI。分液漏斗中。
(3)净化
向提取所得的滤液中加入10~15g氯化钠使溶液处于饱和状态。猛烈振2~3min,静置10min,使丙酮从水相中盐析出来,水相用50mL二氯甲烷振摇2min,再静置分层。将丙酮与二氯甲烷提取液合并,经装有20~30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mI圆底烧瓶中,再以约40mI二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中,用旋转蒸发器浓缩/氮吹至约2mL,浓缩液定量转移至5~25mL容量瓶中,加二氯甲烷定容至刻度。