摘要
建立了超高效液相色谱-电喷雾-质谱/质谱(UPLC-ESI-MS/MS) 直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的分析方法。样品稀释后可直接采用Waters® ACQUITY UPLC® BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,ACQUITY UPLC-ESI-MS/MS检测。方法检出限为1.7μg/L。
关键词
超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱;氨基甲酸乙酯;黄酒;葡萄酒
前言
氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)是发酵食品在发酵和贮存过程中天然产生的化学污染物[1]。早在1943年Nettleship就用实验证明了EC具有致癌作用[2]。2007年,国际癌症研究机构再次对EC进行评估,认为经食物(不包括酒精饮品)摄入的EC量,对健康的影响不大,但经食物和饮料酒摄入的EC总量,则可能对健康造成潜在危险[3]。对饮料酒中EC含量的准确定量是监管和控制其含量的前提,为此,国际食品法典委员会(CAC)、国际葡萄与葡萄酒组织(OIV)、美国官方分析化学家协会(AOAC)、欧盟及韩国等许多国际组织和国家都推荐了酒中EC检测的标准方法。虽然我国有出口酒类氨基甲酸乙酯的测定方法[4],但方法繁琐、费时,难以满足目前的快速准确分析检测需要[5],探索快速、准确的分析方法就显得尤为重要。
目前,国内外文献报道EC的检测方法较多,主要有薄层色谱法[6]、气相色谱法[7]、高效液相色谱-荧光检测器法(HPLC-FLD)[8]、气相色谱-质谱法[1, 9]、气相色谱-质谱/质谱法[10]等,但这些方法有的灵敏度较低或易受干扰,并普遍需要对样品进行复杂的前处理且分析时间长。采用直接进样方式检测黄酒和葡萄酒中的EC,简单快速,且不使用有机溶剂,可弥补传统方法的欠缺。样品经简单稀释、过滤后直接进UPLC-MS/MS测定EC含量的方法,查阅大量文献后,尚未见报道。用蒸馏水对样品进行稀释,UPLC-ESI-MS/MS直接进样测定黄酒和葡萄酒中EC的方法。该方法灵敏度高、简便、快速和准确,适合大批量黄酒和葡萄酒样品中EC的检测及确证分析。