来宝网 2013/6/4点击1122次
John P. McCauley 和 Rui Chen
前言
位置异构体是仅在官能基位置上有所不同的几种化合物。在包括反应监测、反应物定性等许多分析应用中，分离这些位置异构体是非常重要的。然而，由于不同位置异构体之间的物理性质仅有微小差异，因此较难将其分离。
二甲氧基苯甲酸(DMBA)共有六种位置异构体。若采用GC法对这些异构体进行分离，则在进行色谱分离之前，通常需要先进行衍生化反应。本研究显示了在4.5分钟内对全部六种DMBA位置异构体进行基线分离所产生的结果。可采用两步梯度色谱分离来缩短总分离时间。经证明，在进行分离时，必须在流动相中加入甲酸。
图1 六种二甲氧基苯甲酸位置异构体的UPC2/UV色谱图。蓝色的数字所标示的是甲氧基的位置。
仪器与试剂
系统： 配备光电二极管阵列(PDA)检测器的 ACQUITY UPC2™
样本： 六种DMBA位置异构体的混合物，各异构体均为0.2 mg/mL的异丙醇(IPA)溶液
色谱柱： 按照客户要求定制的ACQUITY UPLC® BEH125 3.0 x 100 mm, 1.7微米
流动相A： CO2
流动相B： 含0.2%甲酸的甲醇
冲洗溶剂： IPA
分离方法：
时间(分钟) B%
0 4
0.15 4
2.75 12
4.0 25
4.35 25
4.5 4
流速： 1.2 mL/min
UPC2™管理器： 2175 psi
柱温： 60 °C
进样量： 1.0微升
运行时间： 4.5分钟
检测波长： 240nm
数据管理： Empower® 3软件
结论
超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence ChromatographyTM)可在不进行样本衍生化的情况下，对六种DMBA位置异构体进行快速的基线分离。
若需了解在本应用中所使用产品的详细情况，
请点击：http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2/nav.htm?cid=134658367
