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OptiMelt全自动熔点仪的操作使用

来宝网 2013/12/26点击1662次

 操作步骤

1、连接电源。
2、打开电源开关。
3、设置打印机。
4、准备样品。
样品应完全干燥,呈粉末状。若是潮湿的样品,应先用P2O5干燥48小时。若是粒状应先研碎。OptiMelt全自动熔点仪用玻璃毛细管盛样品,把毛细管开口端插入样品中几次,再轻轻地敲击管底部或用细管插入毛细管内使样品紧密结实地装入管底。盛放样品的量为2-3mm,最后把毛细管外表面用干净的布擦拭干净。加热炉内可同时放三个毛细管,三个毛细管内盛放的样品高度应相同。
注:若样品会吸潮或在高温下升华,装好样品后应把开口端熔封。此时不要把毛细管放在加热炉内。
5、输入起始温度,在触摸屏上按“start”键,再用数字键输入温度,起始温度应至少低于样品融点5-10℃。
6、输入终止温度,在触摸屏上按“STOP”键,再用数字键输入温度,终止温度应高于样品熔点10℃以上。
7、输入升温速率,按“Rate/min”键后,再输入升温速率。
升温速率是熔点检测中重要的参数,它会影响测量结果的准确性。对于常规测量或大多数药典中,升温速率为1℃/分钟。对于未知熔点的样品的测量,可提高其升温速率。作精密的测量或纯度检测时,最大升温速率为0.5℃/分钟。样品在低于熔点的温度时就开始分解,为避免副产品的污染,在测量混合熔点的样品时,升温速率应超过5℃分钟,最大升温速率可达10℃/分钟。
8、预热炉温至起始温度。按加热键“Heat”,炉内开始快速升温,升至起始温度时,OptiMelt全自动熔点仪发出蜂呜音,并显示“Ready”
9、放样品,把装有样品的毛细管放入加热炉内,注意放置的时侯不要用太大的力。
10、开始升温。按“Start”键,OptiMelt全自动熔点仪开始从起始温度以设定的升温速率升温,自动进行熔点检测,到达终止温度时,自动停止。在检测的时侯请不要动毛细管。在检测过程,按“Graph”键,可以查看熔化曲线。
11、 观察熔化过程。在升温过程中,通过OptiMelt全自动熔点仪前面板上的观察窗,可以观察熔化过程。若毛细管内的样品发生变化时,你可以通过按显示器底部的样品按钮,对这变化进行标注。检测完毕,所有手动或自动检测结果保存在报告里。加热炉自动冷却至起始温度,若连接了选配的打印机,并且设置了自动打印,OptiMelt全自动熔点仪会自动打印报告。
注:样品不能再熔,用过的毛细管不能再用。
12、 调用报告,OptiMelt全自动熔点仪能保存8个熔点报告。按“Report”键即可以查看,再按“Select”键即可找出所需的报告。。每个报告包括自动检测结果(通过相机)或手动检测检测结果(通过人眼观察)。熔化过程以初熔及完全溶化时间隔的温度来表示。若需打印,按“Print”,若连接的是支持图形打印的打印机,打印报告包含熔融曲线图。按“Graph”可查看熔曲线图。
13、 准备下一个样品的测量
14、 关闭OptiMelt全自动熔点仪电源
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