来宝网 2010/1/18点击1948次
本实验中综合各方法稳定性进行比较,主要介绍以下三种:
1.固相萃取(SPE)方法
2.HPLC-UV检测方法
3.LC-MS检测方法(仅供参考)
检测中所需的仪器与条件
1.Agilent1100高效液相色谱仪(美国,Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;
1.离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)
混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支
2. 台式高速(微量)离心机 TG16-WS/TG16-W (湖南湘仪离心机仪器有限公司)
(1)角转子: 12*1.5ml;12*10ml 转速≥8000rpm/min,微机控制可定时;常温
(2)离心管:10ml.或1.5ml(一套)
3.三聚氰胺标准品1瓶(250mg,≥99.5%)
4.三聚氰胺分析方法手册1份
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其他试剂
饲料/奶粉样品;甲醇、乙腈;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、柠檬酸、庚烷磺酸钠 、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。