一、样品前处理方法使用固相萃取方法处理样品如下:
1、 固相萃取柱: C8(3ml/200mg);
2、 活化:5mL 二氯甲烷,5mL 甲醇,5mL 纯净水;
3、 上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干 SPE柱 5min;
4、 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;
5、 洗脱:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。
二、HPLC 方法(反相)
1、 高效液相色谱仪(STI500型梯度分析系统),配手动进样器,紫外检测器 (检测波长为 225nm);
2、 色谱柱:KromaStar ODS C18 色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm )
a. 柱温:35℃
b. 流动相:水(A)-甲醇(B)
c. 梯度:15%A(0~8min)? 0%A(8~10min) ? 0%A(10~20min)
d. 流速:1ml/min
e. 进样量:20μL 3
色谱图如下:

HPLC 方法(正相)
1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为 225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。
2、 色谱柱:KromaStar ODS CN 色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm)
a. 柱温:30℃
b. 流动相:正辛烷
c. 流速:0.5ml/min
d. 进样量:20μL
3、 上述条件下,DINP(Peak 2)的保留时间约为 3.2min.
