一、球差校正透射电子显微镜(ACTEM)检测介绍
球差校正透射电子显微镜是一种分辨率高于透射电镜的电镜测试仪器,用于生物学、化学、物理学、农学等领域。对各种材料内部微结构进行二维显微形貌观察,包括常见的粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察;配合三维重构可以得到三维立体形貌;利用选区电子衍射、高分辨透射图像、高分辨扫描透射图像等分析材料的结构;配合能谱仪可以对样品元素做点、线、面、体分布分析,可以得到原子分辨率的元素面分布图像。
二、球差校正透射电子显微镜(ACTEM)检测原理
分析原理:球差是像差的一种,是影响TEM分辨率的主要原因之一。由于像差(球差、像散、彗形像差和色差)的存在,无论是光学透镜还是电磁透镜,其透镜系统都无法做到无差别。光学透镜中,可通过将凸透镜和凹透镜组合使用来减少由凸透镜边缘汇聚能力强中心汇聚能力弱所致的所有的光线(电子)无法会聚到一个焦点的缺点,可对于电磁透镜,我们没有凹透镜,球差便成了影响TEM分辨率主要也难解决的问题。用球差校正装置扮演凹透镜修正球差的透射电镜即为球差透射电镜,消除了一些透射系统中存在的球面像差,将透射电镜的分辨率提高到了亚埃极(0.06nm)。
三、球差校正透射电子显微镜(ACTEM)检测可做项目
可做项目:TEM,STEM,EDS,Mapping,SAED,EELS。
四、球差校正透射电子显微镜检测要求
制样用微栅或者超薄碳膜;所有的样品拍摄之前需要用高分辨TEM预观察,确保样品制备成功;含磁性元素样品,必须提供粉末或者原样用于验证磁性;
1、块体用fib制样,厚度30nm左右;粉末提供10mg左右;
2、纳米颗粒或者纳米片建议用微栅或者超薄碳膜制样;
五、球差校正透射电子显微镜常见问题
1. 样品为什么会积碳,积碳有什么影响?
答:样品中有机物的影响,制备过程含有机物,或者样品吸附空气中污染物;积碳会影响STEM模式的拍摄效果,让视野模糊不清。
2. 有什么方法可以改善积碳带来的影响?是否一定有用?
答:等离子清洗制好样的载网,但有洗坏样品的风险,可以会导致负载颗粒脱落等风险;电子束辐照样品一段时间,理论上会有改善,但是实际不一定会有明显效果。
3. 我要拍的单原子,为什么整片区域都是很亮的,看不清单个的?
答:样品太厚,或者负载量太大等。
4. 为什么拍不到原子分辨率的mapping和eels?
答:原子相要求样品很薄,样品薄的话能谱信号和eels号会比较弱,不利于收集信号。那就要求样品很薄,很稳定,能长时间收集信号,且要求原子序数都比较大的。一般样品很难同时符合这几个要求。
5. 拍球差的样品为什么要很薄?
答:薄的样品可以减少电子在样品中的弹射次数,分辨率就会比较高。
6. 样品很厚是不是制样没超声好?
答:球差一般是拍样品边缘几个nm的区域,所以对于原子相样品团聚不会影响到拍摄效果,但样品本身很厚就会有影响,这个与超声分散的效果没有关系,与样品本身的厚薄有关。
7、AC-TEM和AC-STEM这两台透射电镜的区别是什么呢?
AC-TEM的球差校正器安装在物镜位置,而AC-STEM的球差校正器安装在聚光镜的位置。另外,双球差校正TEM是一台TEM上同时安装两个校正器,同时校正汇聚束和成像