Glycomix SAX 阴离子交换色谱柱,是美国Sepax 研发生产的完全满足2010新药典肝素钠分析的专用色谱柱,是一款性价比高的肝素钠分析专用柱 其固定相为:乙基乙烯基苯-二乙烯基苯树脂为基质键合烷醇季铵基的阴离子交换柱,完全取代戴安AS11色谱柱,其价格便宜,分离效果好我公司长期现货供应。
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Glycomix? SAX结构示意图 |
Glycomix? SAX离子交换色谱柱专为带多电荷聚糖类化合物的分离而设计。填料基质为窄粒径分布的亲水聚合物颗粒,在聚合物颗粒的亲水表面化学键合强阴离子交换基团——季铵基。
Glycomix? SAX 技术参数
特性 | Glycomix? SAX |
官能团 | 季铵基 |
表面特性 | 亲水 |
pH范围 | 2 - 12 |
4.6×250 mm柱的柱压 | 0.22 mL/min为10 bar 1 mL/min为38 bar |
最大柱压 | ~ 1,500 (psi) |
盐浓度范围 | 20 mM - 2.0 M |
最高温度 | ~ 80 (°C) |
流动相兼容性 | 水相和有机相 |
应用 | 肝素,带多电荷聚糖 |
● 均匀一致的粒径确保了高分辨率和分离的高效性 ● 高批间重现性 ● 宽pH范围(2-12) ● 从分析级到制备级规模 ● 适于肝素和聚糖的分离和分析 |
高批间重现性
由于严格控制的表面化学和树脂生产工艺,Glycomix树脂具有高批间重现性,使得色谱柱性能非常稳定。在肝素钠的检测中,保留时间的批间分离偏差小于1%,峰面积则小于5%。
图1. 三个批次Glycomix TM SAX树脂的高批间重现性
| 色谱条件 | | Column: | GlycomixTM SAX, 4.6×250mm | Mobile phase: | A: 0.04% NaH2PO4, pH 3.0 B: 0.04% NaH2PO4+14% NaClO4, pH 3.0 | Flow rate: | 0.22 mL/min | Gradient: | 20% - 90% B in 60 minutes | Wavelength: | 202 nm | Temperature: | 25 °C | Injection volume: | 10 μL | Pressure: | 9.5 bar | Sample: | 20 mg/mL 肝素钠 1 mg/mL 硫酸皮肤素 (DS) 1 mg/mL 多硫酸软骨素 (OSCS) in H2O |
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批间的峰保留时间相对标准偏差
Peak Name | Lot A | Lot B | Lot C | RSD% |
Chondroitin Sulfate B | 12.286 | 12.300 | 12.434 | 0.41% |
Heparin | 21.71 | 21.723 | 21.919 | 0.44% |
OSCS | 33.936 | 33.853 | 34.114 | 0.32% |
色谱柱寿命长
先进的表面化学结构和稳定的生产工艺使得GlycomixTM SAX具有长的色谱柱寿命。下图显示了同一色谱柱在重复进样时的分离性能。该柱展现了稳定的分离效率。
图2. 重复进样的叠加图
| 色谱条件 | | Column: | GlycomixTM SAX, 4.6×250mm | Guard Column: | GlycomixTM SAX, 4.6×50mm | Mobile phase: | A: 0.04% NaH2PO4, pH 3.0 B: 0.04% NaH2PO4+14% NaClO4, pH 3.0 | Flow rate: | 0.22 mL/min | Gradient: | 20% - 90% B in 60 minutes | Wavelength: | 202 nm | Temperature: | 25 °C | Injection volume: | 10 μL | Pressure: | 9.5 bar | Sample: | 20 mg/mL肝素钠 1 mg/mL 硫酸皮肤素 (DS) 1 mg/mL多硫酸软骨素 (OSCS) in H2O |
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不同上样量下的灵敏分离
GlycomixTM SAX能够从标准品中分离出其他组分。在图3中,图A是20 mg/mL Heparin、1mg/mL DS和1 mg/mL OSCS的标准品色谱图,图B是浓度为1 mg/mL的OSCS色谱图。两图相对比可知,DS和肝素钠之间的小峰来自OSCS标准样品。色谱条件同图4。
GlycomixTM SAX可用于肝素钠及其杂质的定量分析。图4为不同上样量下的分离谱图,其中肝素钠浓度从0.5 mg/ml到10 mg/ml,OSCS的浓度从0.125 mg/ml到4 mg/ml,DS的浓度从0.25 mg/ml到4 mg/ml。在测试浓度范围内,相对偏差R2值超过0.99。
图3. OSCS标准品和肝素钠掺入DS与OSCS的色谱叠加图
图4. 不同肝素钠进样的色谱叠加图,其中肝素钠从0.5mg/mL到10mg/mL, DS从0.125 mg/m到4.0 mg/mL,OSCS从0.25 mg/mL到4.0 mg/mL
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色谱条件 | | Column: | GlycomixTM SAX, 4.6×250mm | Guard Column: | GlycomixTM SAX, 4.6×50mm | Mobile phase: | A: 0.04% NaH2PO4, pH 3.0 B: 0.04% NaH2PO4+14% NaClO4, pH 3.0 | Flow rate: | 0.22 mL/min | Gradient: | 20% - 90% B in 60 minutes | Wavelength: | 202 nm | Temperature: | 25 °C | Injection volume: | 10 μL | Pressure: | 10 bar | Sample: | 20 mg/mL 肝素钠 0.2 mg/mL 硫酸皮肤素(DS) 0.2 mg/mL 多硫酸软骨素 (OSCS) |
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图5. 硫酸皮肤素(DS)、肝素钠和多硫酸软骨素(OSCS)的校准曲线
色谱柱性能比较
经比较, 在肝素钠的分离上,GlycomixTM SAX优于D品牌的柱子。下图是用GlycomixTM SAX分离肝素钠的色谱图,硫酸皮肤素(DS)和肝素钠之间的分离度为3.8,肝素钠和多硫酸软骨素(OSCS)之间的分离度为5.8。美国药典(USP)对于DS/heparin和OSCS/heparin的分离度分别是1.0和1.5。GlycomixTM SAX的分离性能远远高于USP规定的要求。而D品牌色谱柱对于DS/hepari和heparin/OSCS的分离度分别为1.1和1.8。
图6. 肝素钠、硫酸皮肤素和多硫酸软骨素在Glycomix TM SAX上的分离
| 色谱条件 | | Column: | GlycomixTM SAX, 4.6×250mm | Guard Column: | GlycomixTM SAX, 4.6×50mm | Mobile phase: | A: 0.04% NaH2PO4, pH 3.0 B: 0.04% NaH2PO4+14% NaClO4, pH 3.0 | Flow rate: | 0.22 mL/min | Gradient: | 20% - 90% B in 60 minutes | Wavelength: | 202 nm | Temperature: | 25 °C | Injection volume: | 10 μL | Pressure: | 10 bar | Sample: | 20 mg/mL 肝素钠 0.2 mg/mL 硫酸皮肤素(DS) 0.2 mg/mL 多硫酸软骨素 (OSCS) |
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产品 | ID × 长度 (mm) | 订货号 | | |
Glycomix SAX | 4.6 × 250 mm | 901665-4625 | | |
Glycomix SAX保护柱 | 4.6 × 50 mm | 901665-4605 | | |
Glycomix 方法包 | 色谱柱 + 保护柱 | 901665-KIT | | |
肝素钠(Heparin Sodium) | 50 mg | HP-50 | | |
硫酸皮肤素(Chondroitin Sulfate B) | 5 mg | CS-5 | | |
多硫酸软骨素(Oversulfated Chondroitin Sulfate) | 5 mg | OSCS-5 | | |
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注:以上为常备规格订货信息,其它规格或特殊定制产品,电询。