用气相色谱仪分析塑料复合膜、袋溶剂残留原理和方法

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用气相色谱仪分析塑料复合膜、袋溶剂残留原理和方法
发布时间 2007/8/1 点击 1804 次

色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY），是一种物理或物理化学分离分析方法。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。?
通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。在对装置进行调试后，按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器，其温度应等于或高于柱温，但不得低于100℃，以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置，以滞留时间（从注入试样液到出现成分最高峰的时间）和滞留容量（滞留时间×载气流量）来表示。这些在一定条件下，就能反应出物质所具有特殊值，并据此确定试样成分。
定量方法可分以下四种：
?? 1、面积内标法取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。
??2、面积外标法取标准样品成分，在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量，再用气相色谱法测得标准样品的峰面积，然后去标准被测物质，气相色谱法测该物质的峰面积，两者峰面积相比较，最后得出含量值。所用的外标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样，一般使用>99.5%纯度的色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。
3、绝对标准曲线法取标准被测成分按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。
4、峰面积百分率法以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得（即以峰1/2处的峰宽×峰高求得）。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。
实验及讨论：
一实验设备：
2061C气相色谱仪一台（含FID检测器、N-2000双通道工作站、
毛细柱0.53mm×Φ1.2μm×30m）
载气（N2 ），99.999%
燃气（H2 ），99.999%
助燃气（空气），99.999%
202-00A型烘箱
电脑（色谱数据处理，含打印机）
微量进样器、标样等
高精度电子分析天平（万分之一）
二实验条件：
①柱箱温度 65℃ 汽化和检测器温度 200℃
②载气流量（N2 ） 30ml±1ml/min
③燃气流量（H2 ） 30ml±1ml/min
④助燃气流量（空气） 300ml±1ml/min
⑤放大器：“量程1”补偿调零：零(或接近零)
⑥技术要求：
a.噪声：≤1×10-13A(0.01mv)
b.漂移：≤2×10-13A/30min(0.02mv/30min)
实验过程
先通载气，然后打开电源开关，调整柱温和汽化室温度，使程序自动逐渐升温到实验所需温度条件（柱箱65℃，汽化室和检测器200℃）。
测定载气、燃气和助燃气的流量，设定气体流量测量。由于本仪器氢火焰离子化经检测器为全密封式结构，因此可用硅胶塞插入检测器顶部测流量，调节阀门观察到设定的流量。
气路的密封性好坏除影响仪器的稳定性外，还会引起定性定量结果的较大误差。仪器出厂前已做了严格的试漏检查。除进气口、注射垫、色谱柱等处密封外只要不进行拆装是不漏气的，所以日常操作应注意检查进气口、注射垫、色谱柱等处的密封情况。若不放心气路其他部位的密封可参考气路原理图，采用堵死某一部位进行试漏检查。一般要求在通有H2情况下，压力在0.3Mpa。半小时压降应小于8×103Pa即可。
调试用色谱柱在出厂调试时已安装好，本仪器采用的是柱头进样色谱分析(若自己制作柱头进样色谱柱时，在插入汽化室的一端，应留100mm不装填充物，此端最好用石英棉或玻璃毛堵塞，以防损坏注射器针头，原则上讲新填色谱柱老化过程中最好不要接检测器)。
在最佳气流比(N2：H2：空气)下操作，氢火焰离子化检测器不但稳定性好，且检测限最用气相色谱仪分析塑料复合膜、袋溶剂残留原理和方法色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY），是一种物理或物理化学分离分析方法。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时用气相色谱仪分析塑料复合膜、袋溶剂残留原理和方法
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