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镀液性能测试 pH 值的测定 电导率的测定 哈林槽测定法 赫尔槽/哈氏槽测定法

第一节  pH 值的测定
   镀液pH值的测定主要采用pH试纸和pH值测定仪两种方法．前者方便，但精确度较差；后者精确，而且测定结果不受镀液颜色的影响．
一 、 pH试纸法
选用适当测定范围的pH试纸，浸入镀液后试纸颜色会发生变化，将从镀液中取出的试纸与标准样纸进行颜色比较，即可得知镀液的pH值．
   本方法是测定溶液pH值最常用的方法。当镀液本身的颜色影响试纸颜色变化的观察从而影响比色时，则本方法不适用． 不同工厂生产的同种规格的试纸，所测得的pH值会有差别；而同一工厂生产的不同规格的试纸，所测得的pH值也会有差别，因此在使用时要注意试纸的种类规格和生产单位。长期搁置或暴露于日光，pH试纸也会失效，故应注意保存．   市售pH试纸分广泛试纸和精密试纸两种。
二、pH值测定仪法
   要精确测定镀液的pH值可使用pH值测定仪（即pH计或酸度计）．
   测定时，在镀液中插入饱和甘汞电极作参比电极，pH玻璃电极作指示电极，接上pH计即能通过测得的电位差指示出氢离子活度的负对数，即pH值．测量过程必须注意：
   (1)测量前，pH计必须用与镀液pH值相近的标准缓冲溶液校正，以免引起误差．标准缓冲溶液在一定温度下各有一定的pH值．我国标准计量局颁发
了六种标准缓冲溶液.
   (2)一般的玻璃电极适用的pH范围是1-9,如果酸度过高或碱度过高，都会产生误差，即“酸差”和“碱差”，需用校正曲线进行校正。
   (3)玻璃电极的玻璃饱极薄，易破，使用时要特别小心。玻璃电极初次使用时应先在蒸馏水中浸泡一昼夜，以稳定其不对称电位．用后仍需浸泡在蒸馏水中，以备再用。
  (4)如果自配标准缓冲溶液，需用两重蒸馏水，电导率低于10-6/(欧姆*厘米),化学药品要用分析纯以上试剂。
第二节  电导率的测定
   电导G为电阻的倒数。
   即G=1/R。G是电导率，单位是S/m,或S/cm
   电导的测定有直流电桥法和交流电桥法。通常用交流电流电容电桥----交流惠斯通电桥测定。在测定线路中，G是音频振荡器，产生1000 - 2500Hz的纯正弦波，B是隔离变压器；AB为均匀的滑线电阻；Ri为可变电阻；M为电导池，其中溶液电阻为R二；C；为可变电容器；T为耳机（或示波器）．测定时，移动接触点E，直到耳机中声音达最小为止．此时，E,D两点电位相等．当DTE中无电流通过时，电桥达到平衡，此时
               R1/Rx=R3/R4                  
        或Gx=R3/(R4*R1)=(AE/BE)/R]
   式中Gx是Rx的倒数，即电导，R3，R4分别是AE,EB段的电阻。
   可变电容器C1用来调节D, E两点的交流电相位，以便得到最清楚的零点指示。
   测得的溶液的电阻与电极面积A和电极间距离L以及溶液的电阻率p有关．即
       Rx=p*L/A
       Gx=A/(p*L)=G*A/L  
  G是电导率，单位是S/m,或S/cm,
   为了求G，必须求得电导池的A和L．直接准确地测定A和L有困难，通常用间接方法测得1/A的值．这个值称之为电导池常数．它可以通过测定已知电导率的溶液的电导来求得．常用一定浓度的氯化钾溶液作标准溶液．
 第三节、分散能力和覆盖能力的测定方法
一、分散能力的测定方法
   1、 哈林槽测定法     哈林槽是一种内腔尺寸为 150*50*60MM的矩形槽 。
   其计算分散能力的公式为：
   T*P=（K-m近/m远)/( k-1 )*100%
   式中T*P--均镀能力即分散能力（%）
   K一远阴极与阳极距离和近阴极与阳极距离之比；
   m近—近阴极镀后增重（g）；
   m远—远阴极镀后增重（g）．
   用此式计算分散能力时，最佳值为100%，最差为0．
   应用 哈林 槽测分散能力还有多种其他计算公式，写报告时应注明采用哪种计算公式．
   必须注意：   (1)进行分散能力比较时，应用同一仪器、同一计算公式；镀前、镀后必须用相同方法处理远、近阴极。   (2)远、近阴极应同时通电和断电，并同时取出．对镀层在镀液中会发生化学溶解时，断电后应立即将远、近阴极从测试 槽 中取出。   (3)测试电流应控制在保证远、近阴极表面获得良好镀层的范围内。   (4)测试时，远、近阴极在镀液中的面积必须相同．
2．弯曲阴极测定法
 弯曲阴极法是通过测量与阳极不同距离、不同相对位置的阴极上镀层厚度，然后利用公式计算出镀液的分散能力。
 弯曲阴极法测定分散能力时，电解槽规格为180 x 160 x 120mm；阳极板规格为150 x 50 x 5mm．弯曲后各面边长为29mm，厚度为0．2～0．5mm，被镀面积为ldm2，背面无需绝缘，材料一般采用轧制的软钢皮。
   测试时， 槽 内镀液量为 3L、阴极电流密度为0．5--lA/dm2时，电镀时间规定为20分钟；当电流密度为2A/dm2时，电镀时间为20分钟；电流密度为3～5A/dm2时，电镀时间为10分钟，沉积速度慢的可适当延长电镀时间．镀毕，将阴极取出清洗，干燥。                            
   计算分散能力时，先测量A,B,D、E各面中央镀层的厚度即dA、dB、dD、dE，然后按下式计算分散能力：
   T*P=(dB/dA+dD/dA+dE/dA)/3*100% 
   分散能力最好时为100%，最差时为0．
   利用本方法测分散能力时，使用的电流密度必须适当，尤其是A面，镀层必须良好，切忌形成海绵状镀层或其他疏松、不平整镀层． 本方法操作简便，测定所用时间短，能较全面地反映阴极凹凸部分镀层在其表面的分布状况，缺点是测厚法比测重法精确差。
   3．赫尔槽测定法
  利用赫尔槽试验也能作分散能力的测定．赫尔槽结构及其装置见上。
  作赫尔 槽 试验时，电流常选择 0.5～3A,常用的电流为1A，电镀时间为5-15分钟．
  赫尔稽阴极样板在被测镀液中镀覆以后，划分成8个部分，然后分别测出1～8各方格中心的镀层厚度dl，d2...... d8，最后根据下式求出分散能力：  T·P＝dn/d1*100%
 式中dn是被选择的任一方格的镀层厚度,d1为第一号方格的镀层厚度．
  分散能力最佳为100%，最差为0。
  二、覆盖能力的测定方法
  覆盖能力也有称为深镀能力，常用C*P表示．
  覆盖能力的测定目前尚无统一的方法．下面介绍的角形阴极法适用于深镀能力差的镀液，如镀铬溶液；管形内壁法及凹穴法适用于一般镀液．
  1．角形阴极测定法
  角形阴极材料一般选用1～2 mm的铜板。阴极长7.5cm，宽2. 5cm，在离一端2.5cm处将极板弯折90。电解槽内腔为90 x 45 x 120mm，用玻璃、硬一聚氯乙烯等绝缘材料制成．
  测试时，将阴极作必要的前处理，使背面紧贴槽壁，需镀部分浸入镀液中，使角形阴极受镀面积为25x 25 X 3mm，电流密度按工艺要求选取，时间5～10分钟．镀后用带有小方格划线的有机玻璃板复上，量取镀层占应镀表面积的百分比．
  2.管形内壁测定法
  用内径5--30mm,长30--100mm的钢管或铜管，对其内壁电镀，镀后将其剖开，观察镀层达到的深度，评定镀液的覆盖能力。为简便起见，也可用绝缘材料制成的管子，内径与长度与上述相同，其中插入一根与管子同样长的狭铜皮或软铁皮，镀后取出，根据镀层达到的深度评定覆盖能力、通常用镀层达到的深度比内径的百分数表示。覆盖能力好的也可将管子一头封闭，采用单阳极电镀，镀后用同样方法评定覆盖能力．
  由于测定镀液覆盖能力的方法不一，因此写试丈验报告时除将C*P的百分比表示出来外，还应将试验装置交待情楚或用图说明.
三、凹穴试验法
凹穴试验法是采用带有 10个凹穴的特制阴极测定的.孔穴直径为12．5mm，深度为1.25到12. 5mm，相邻两孔穴深度差是1．25mm.
  评定覆盖能力的方法是：经电镀后，全部镀上镀层的最深孔的深度比孔径，用百分数表示．如内壁全部镀上镀层的最深孔的孔径是6. 25mm,则C*P=6.25/12.5*100%=50%
第四节    赫尔槽试验
一、赫尔槽 试验的特点及其应用
  赫尔槽试验只需要少量镀液，经过短时间试验便能得到在较宽的电流密度范围内镀液的电镀效果．由于该试脸对镀液组成及操作条件作用敏感，因此，常用来确定镀浓各组分的浓度 pH,确定获得良好镀层的电流密度范围，同时也常用于镀液的故障分析．赫尔槽已成为电镀研究、电镀工艺控制不可缺少的工具。
二、赫尔槽的形状及试验装置
   1．赫尔槽结构
   赫尔槽常用有机玻璃或硬聚氯乙烯等绝缘材料制成．底面呈梯形，阴、阳极分别置于不平行的两边．容量有 1000mL，267mL两种．人们常在267mL试验 槽 中加入 250mL镀液，便于将添加物折算成每升含有多少克．
   2．赫尔槽试验装置
   赫尔 槽 试验电路与一般的电镀电路相同，电源根据试验对电压波形要求选择。串联在试验回路中的可变电阻及电流表用以调节试验电流及电流指示，并联的电压表用以指示试验的槽电压。
  三、赫尔槽阴极上的电流分布
   赫尔槽的阴极板与阳极板互不平行，阴极的一端离阳极近，称近端；另一端离阳极远，称远瑞．由于电流从阳极流到阴极的近端和远端的路径不同，不同路径槽液的电阻也不同．因此阴极上的电流密度从远端到近端逐渐增大．250mL的赫尔 槽 近端的电流密度是远端的 50倍．因而一次试验便能观察到相当宽范围的电流密度下所获得的镀层。
  有人经过酸性镀铜、酸性镀镍、橄化镀锌、氰化镀镐四种镀液在不同电流强度下进行电镀试验并取它们的平均值，得到阴极上各点的电流密度与该点离近端距离关系的经验公式乒
   1000mL赫尔 槽 Jk=I*（3．26一3．051ogl）
   267mL赫尔 槽 Jk=I*(5．1一5．241ogl)
   式中  Jk—阴极上某点的电流密度值〔A/dm2〕;
   1--试验时的电流强度（A）；
   1 ---阴极上该点距近端的距离(cm)．必须注意，靠近阴极两端各点计算所得的电流密度是不正确的。艺=0.635--8.255cm范围内，计算值有参考价值．
  267mL赫尔 槽 中放入 250mL镀液做试脸时，阴极上各点的电流密度应是267mL的1.068倍，即267mL赫尔槽阴极的相应点的电流密度乘上267/250.
四、赫尔槽的试验方法
   1．样液    试验用样液要有代表性。取样前，镀液必须充分搅拌，并从镀 槽 的不同部位采取，混和后取用．赫尔 槽 试验使用不溶性阳极时，镀液试验 I～2次就要更新；使用可溶性阳极时，每取一次槽液可使用6～8次．做杂质或添加剂的影响试验时，槽液使用次数应少些。   2.试验条件    槽液温度应与生产时相同，时间一般为5-10分钟，光亮镀液应采用空气或机械搅拌，电流常取1～2A，镀铬用5~ 10A,   3.确定电流密度范围   4．绘图记录   记录样板情况应同时记录镀液成分、操作条件．记录可缩减为l cm高的矩形，或仅取样板中间一条记录．镀层状况可用符号表示，当符号还不能充分说明间题时，可配合适当的文字．此外，当样板需作为资料可在试片干燥后涂上清漆．保存样板的照片也常常能起到同样的效果。
第五节    极化曲线的测定
   极化曲线是电极上通过的电流密度与电极电位（或过电位）之间的关系曲线．
   极化曲线的测定是研究镀液性能的重要手段．
   阴极极化曲线可以帮助我们判断镀液的深镀能力和覆盖能力的优劣，估计镀层结晶细致与否，选用合适的操作条件和镀液成分等。阳极极化曲线则可似帮助我们了解镀液中阳极在不同阳极电流密度下的溶解情况，选择合适的阳极材料和阳极电流密度，确定合适的阳极去极化剂等．
   极化曲线的测定分稳态法和暂态法．这两种方法又因自变量的控制方式可分为控制电流法（恒电流法）和控制电位法（恒电位法）．
 一、恒电流法和恒电位法    恒电流法就是控制研究电极的电流密度使其依次恒定在不同的数值，同时测定相应的电极电位．然后把铡得的一系列不同电流密度下的电位画成曲线，就是控制电流法极化曲线。如果是用稳态法测定的便是控制电流法稳态极化曲线。
   恒电流法极化曲线表示电流是自变量，电位是因变量，电位与电流密度的函数关系是      U=f（D）
   D表示电极电位，D表示电流密度．
   经典恒电流法是利用一高电压直流电源串联一高阻值可变电阻组成的．由于电极极化、钝化等引起的电解池等效电阻对于电路中高电阻是微不足道的。电流主要是由高电阻决定的．在需要的输出电流不超过几十毫安情况下，用几个4. 5V干电池串联一组不同高电阻值的变阻器就可以得到电流强度达数十毫安，误差不大于0.5肠的恒流电源．
   利用电子恒电流器作为恒电流源，同样可使电流控制在所需的数值上，并保持电流恒定．
   恒电流法主要用于不受扩散控制的电极过程和电极表面不发生很大变化的电化学反应的场合。对于过电位增加，极化电流会出现减小的极化曲线，如钝化曲线不能适用．这种情况必须使用恒电位法测量。
   恒电位法就是控制研究电极的电位，使其依次恒定在不同的电位下，同时侧定相应的电流密度．然后把测得的一系列不同电位下的电流密度画成曲线，就是控制电位法极化曲线。
   恒电位法极化曲线表示电位是自变量，电流是因变量，电位与电流的函数关系是D=了（司．
   恒定电位法目前巳广泛采用恒电位仪．恒电位仪控制电位精度高，响应快，输入阻抗高，输出电流大，并能实现自动控制．
二、稳态法和暂态法
   无论是控制电位法还是控制电流法，极化曲线的测定都可分为稳态法和暂态法．
   1．稳态法
   稳态法就是测定电极过程达到稳态时电流密度与过电位之间的关系．
   实际上，绝对的稳态是不存在的．这里所指的稳态是指在指定时间范围丙，电化学系统泊勺参量（如电位、电流、浓度分布、电极表面状态）变化甚微，基本上可认为不变．这种状态可以称为电化学稳叔
   在测定极化曲线时，当电极电位和电流同时稳定不变（实际是变化速度不超过一定值）时就可认为已达到稳态
  测定稳态极化曲线按自变量的给定方式可分为阶跃法和慢扫描法．
  （1）阶跃法   阶跃法是以电压或电流阶跃讯号作为控制讯号同时测出相应的电流或电压的稳态时的数值，将一系列电压／电流数据画成极化曲线．
  阶跃法有逐点手动调节和利用阶梯波讯号两种方式．由于前者费时，重现性差，现已逐渐为阶梯波
代替．即用阶梯波发生器控制恒电流仪或恒电位仪就可自动测绘极化曲线．阶梯波阶跃幅值的大小及时间间隔的长短应根据实验要求而定．各次阶跃间的时间间隔一般在0.5-10分钟内选一合适时间。同时选定合适的阶跃幅值，对于控制电流法一般在0. 5--l OmA之间选定，控制电位法一般在5--100mV间选定。由于时间间隔和阶跃幅值不同，测得的极化曲线也不同，因此在作镀液性能比较时应选用同样的时间间隔和阶跃幅值．
  (2)慢扫描法    慢扫描法就是利用慢速线性扫描讯号电压控制恒电位仪或恒电流仪，使极化测量的自变量连续线性变化。同时用X-Y记录仪自动测绘极化曲线。
   电极稳态的建立需要一定时间．不同体系达到稳态所需时间不同。因扫描速度不同，得到的曲线不同．为了测得稳态极化曲线，扫描速度必须足够慢．当依次减小扫描速度侧定数条极化曲线，如继续减小扫描速度极化曲线不再明显变化时，即可以此速度测定该体系的稳态极化曲线。将阴阳极区隔开，防止辅助电极的产物对研究电极产生影响．B是极化电源，mA是毫安表，E为测量电位的仪器．整个测量线路构成两个回路：由左边的极化电源、研究电极和辅助电极构成的极化回路和右边的由参比电极，带鲁金毛细管（L）的盐桥（G），参比电极和高阻电位计构成的测量回路．极化回路中有电流通过，大小可以调节；测量电位回路几乎没有电流通过。H 槽 和烧杯中均放被测溶液．必须注意，为了减小鲁金毛细管口和研究电极间溶液的电阻压降，应使管口靠近研究电极表面，但过份靠近会引起屏蔽作用．为减小液体接界电位和其他离子的影响，宜采用 217型双盐桥饱和甘汞电极一般测量时均以参比电极电位为零，故测定结果应注明相对什么电极测定的。
  2.暂态法
   暂态是指电极开始极化到极化达到稳态这一阶段。
   暂态法又分为恒电流暂态法和恒电位暂态法。
   恒电流暂态法也叫控制电流暂态法，就是控金少电极极化电流按指定的规律变化，同时测定相应的电极电位等参数随时间的变化并画出关系曲线．
   恒电位暂态法也叫控制电位暂态法，就是控制，电极电位按指定的规律变化，同时测出电流随时间的变化，然后画出i-t的关系曲线。
   根据以上两种关系曲线可计算电极的其他有关参数或电极等效电路中各元件的数值．
   由于暂态法极化时间很短，能减小或消除浓差极化的影响，因而可用于研究快速电极过程．它也适宜于研究表面状态变化较大的体系．方波讯号发生器，输出电位阶跃或方波电位作为恒电位仪指令讯号．应根据要求选择合适的低电平和高电平，使电位从必（通常取中：为平衡电位）跃变到9P2 ,还要选择者当的阶跃方向和持续时间．对于方波电位法，要选择适当的频率。频率是否合适，可通过示波器观察暂态波形辨别‘应使电流波形在半周期结束时趋于水平．示波器要有足够快的响应速度．测量前对示波器Y轴要用巳知电压标定．对时间轴x轴也应予以标定．HDV是恒电位仪，SBR-1是示波器。
第六节  表面张力的测定
   镀液的表面张力对镀层气体针孔的形成有一定的影响．当镀液中加入适当的表面活性剂就能显著地降低镀液的表面张力，从而降低或消除镀层气体针孔的形成．
   表面张力的测定方法有多种：液膜法，滴下法，毛细管液面上升法和鼓泡法．在此，只介绍鼓泡法。
 一、测量原理
   鼓泡法也有称之为最大气泡压力法．
   从浸入液面下的毛细管端鼓出空气泡时，需要高于外部大气压的附加压力以克服气泡的表面张力，此附加压力与表面张力成正比，与气泡的曲率半径成反比，其关系式为： AP=2*t/R
   式中  AP-附加压力，   t—表面张力，    R-气泡曲率半径．
   毛细管半径很小时，形成的气泡基本上是球形的。气泡刚形成时，表面几乎是平的，这时曲率半径最大；随着气泡的形成，曲率半径逐渐变小，当形成半球时，曲率半径R与毛细管半径r相等，曲率半径最小，这时附加压力达最大值．气泡进一步长大，R变大，附加压力变小，直到气泡逸出。
   当气泡曲率半径和毛细管半径相等，即R=r时，附加压力最大，根据上式有：
         AP（max）=2t/r
          t=r/2*AP（max）
  实际操作时，使毛细管端刚与液面接触，鼓泡必须克服的静压力便可忽略不计。
  当用密度为N的液体作压差计介质时，测得dP．AP的相应最大压差为Ah（max）则   t=r/2*Ah（max）*p*g
     将r*p*g/为常数K，则上式变为  t=KAhmax
   上式中的仪器常数K可用已知表面张力的标准物质测得。
二、测定装置及步骤
  测定装置：
  1一毛细管；2一烧瓶；3一温度社；4一恒温 槽 ： 5一三通， 6一蒸馏水：7一烧杯；   8一单通活塞；  9-试管夹：10一分液漏斗；11一铁架台；12一压力计
  1．测定K值
 (1)将毛细管及容器用洗液和蒸馏水清洗干净。
 (2)在压力计及分液漏斗中分别装入适量蒸馏水。
 (3)在小烧瓶内装入适量的二重蒸馏水，插入毛细管使管端刚好与液面接触．
 (4)小烧瓶内液体恒温后，缓缓打开分液漏斗活塞，使气泡在毛细管端尽可能缓慢地鼓出．
 (5)记录压力计液面高度差最大值Ah。反复测三次，取平均值．
 (6)计算K值．
  2．测量
  (1)将小烧瓶中二次蒸馏水倒出，用待测溶液清洗毛细管及小烧瓶、在小烧瓶内倒入适量待测溶 液． (2)按测K值方法，测出Ah（max）。即为被测溶液的最大压差。 (3)因K值已知，可计算出被测溶液的表面张力。
  3．注意事项
  （1）装置连接处必须密封，不可漏气。  (2)操作条件，如温度、毛细管、气泡逸出速度、液面接触状况尽可能一致．  (3)毛细管及小烧瓶一定要洗涤干净，否则会影响测量精度．
第七节    微分电容的测定
一、微分电容
   金属浸在电解液中，金属／溶液界面就存在着双电层，其电容C为
              C=Q/U
   式中Q为双电层界面上的过剩电荷，U为双电层电位差．当对电极充电而使Q微量变化dQ,同时，U微量变化dU时，则得到双电层微分电容Cd:  Cd=dQ/dU
   通过微分电容的测定，可以研究镀液中添加剂的吸附电位范围、吸附的强弱和吸附机理，对添加剂的筛选和确定其有效电流密度范围有一定作用．
二、微分电容曲线
   电极的微分电容与电极电位有关．每改变一次电极电位，就有一相应的微分电容值．将测得的不同的电极电位护与对应的微分电容Cd绘成Cd～U关系曲线即为微分电容曲线．
   当镀液中含有表面活性剂时，它往往会在一定的电位范围内吸附于电极表面，从而使电极的微分电容降低，这是由于介电常数较小而体积较大的有机分子取代了电极界面上介电常数较大的水分子．通常，在微分电容曲线上，在表面活性剂吸附电位范围的两端会出现一个吸附峰和一个脱附峰，吸附物质浓度增加，吸附和脱附峰的高度增大，吸附电位范围扩大，电容值降低更多．
三、微分电容的测定
   微分电容的测定方法有恒电流暂态法、恒电位暂态法、三角波扫描法、交流阻抗法、载波扫描法等．通常，交流阻抗法测量精确，但多适于微小电极，恃别是滴汞电极．恒电位暂态法不适于多孔电极．恒电位阶跃法特别适用于测量粗糙表面的双电层电容。  
   方波电位法测定微分电容曲线。属恒电位暂态法。当我们选择合适的溶液和电位范围，使研究电极接近理想极化电极，并用鲁金毛细管或补偿电路·消除溶液电阻的影响，研究电极的等效电路就接近于一个电容器。滤波后可得平均充电电流.
  双电层微分电容Cd=dQ/dU 则  
               dQ=Cd*P
   dQ为斩波后一周期内的充电电量．
   如一周期内平均充电电流为I，则dQ=I*T，方波频率为f，T=1/f
         故     dQ=I/f    得
                I=f*dQ*Cd    
   如果方波频率和波幅不变，则电极的充电电流平均值与双电层电容成正比．
   其中研究电极是滴汞电极，使用滴汞电极时必须注意：
   (1)贮汞瓶中的汞必须纯净。
   (2)实验过程中应防止电解液吸人毛细管中，故实验前使汞在毛细管中滴下时，再置毛细管于电解池中。根据上述原理设计的仪器方框图包括快方波发生器（如1000Hz）、慢扫描发生器、恒电位器、零阻电流计、斩波放大器、稳压电流等部分．工作过程为：方波发生器将小幅度方波输入恒电位器．从同一方波源输出士6V的方波讯号到二极管D，在方波正半周时场效应管T的栅极无讯号输入，场效应管T导通，使A4的负反馈电阻R被短路，输入A4讯号的正半周被斩去．在负半时，场效应管T的栅极输入一6V的讯号，使Z"夹断，输入到A4的讯号的负半周经A4适当放大，再经滤波，就可从微安表上读得充电电流，充电电流与Cd成正比．仪器调试时用已知电容标定后，就可在表上直接谈出微分电容值．如用慢扫描发生器线性地改变方波讯号的直流电平，利用x--记录仪便能自动记录出不同电位下微分电容值，描出Cd--U微分电容曲线．
 (3)装置滴汞电极时，切勿使其中有气泡，否则电路不通．
 (4)滴汞电极特性参数最好是：内径r=25-4m，长度艺二5～15cm，汞柱高度h二30- 80cm，流汞速度m=1～2mg/s，滴下时间抽下＝3-6s.