产品介绍
土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法
(HJ 491-2019 代替 HJ491-2009)
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合GUOJIA标准的优级纯试剂,实验用水为新制备的去离子水。
5.1 盐酸: ρ (HCI) =1.19 g/ml。
5.2 硝酸: ρ (HNO3) =1.42 g/ml。
5.3 氢氟酸: ρ (HF) =1.49 g/ml。
5.4高氯酸: p (HCIO4)=1.68 g/ml。
5.5 金属铜:光谱纯。
5.6 金属锌:光谱纯。
5.7 金属铅:光谱纯。
5.8 金属镍:光谱纯。
5.9 金属铬:光谱纯。
5.10 盐酸溶液: 1+1。
5.11 硝酸溶液: 1+1。
5.12硝酸溶液: 1+99。
5.13铜标准贮 备液:ρ(Cu) =1000 mg/L。
称取1g (精确到0.1 mg)金属铜(5.5),用30 ml硝酸溶液(5.11) 加热溶解,冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中,4'C以下冷藏保存,
5.14锌标准贮备液: ρ(Zn) =1000 mg/L。
称取1g (精确到0.1 mg)金属锌(5.6), 用40ml盐酸(5.1)加热溶解,冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中,4°C 以下冷藏保存,期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
5.15铅标准贮备液: ρ (Pb)=1000 mg/L。
称取1g (精确到0.1 mg)金属铅(5.7),用30 ml硝酸溶液(5.11) 加热溶解,冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中,4C以下冷藏保存,期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
5.16镍标准贮 备液: p (Ni) =1000 mg/L。
称取1g (精确到0.1 mg)金属镍(5.8),用30 ml硝酸溶液(5.11) 加热溶解,冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中,4C以下冷藏保存,期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
5.17铬标准贮 备液: p(Cr) =1000 mg/L。
称取1g (精确到0.1 mg)金属铬(5.9),用30 ml盐酸溶液(5.10) 加热溶解,冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中,4C以下冷藏保存,期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
5.18銅示准使用液: p (Cu)=100 mgL。
准硝移取銅示准虻各液(5.13) 10.00ml 于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12) 定容至杼銭,揺勺。虻存于聚乙唏瓶中, 4C以下冷藏保存,期- -年。
5.19辟示准使用液: p (Zn-100 mg/L。
准硝移取粹示准虻各液(5. 14) 10.00ml 于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12) 定容至示銭,揺勺。虻存于聚乙唏瓶中, 4C以下冷藏保存,期一-年。
5.20鉛示准使用液: p(Pb) =100 mg/L。 准硝移取鉛柝准虻各液(5.15) 10.00ml 于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12) 定容至示銭,揺勺。虻存于聚乙唏瓶中,4C以下冷藏保存,期- -年。
5.21線示准使用液: p(Ni) =100 mg/L。
准硝移取渠杼准虻各液(5.16) 10.00ml 于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12) 定容至示銭,揺勺。虻存于聚乙唏瓶中, 4C以下冷藏保存,期- -年。
5.22狢示准使用液: p(Cr)=100 mg/L。
准:硝移取絡示准賍各液(5.17) 10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12) 定容至示践,揺勺。虻存于聚乙唏瓶中,4C以下冷藏保存,期一-年。
5.23 燃气:乙快,純度299.5%。
5.24 助燃气:空气,迸入燃焼器前座除去其中的水、油和其他杂质。
6仪器和设备
6.1 火焰原子吸收分光光度计。
6.2 光源:铜、锌、铅、镍和铬元素锐线光源或连续光源。
6.3 电热消解装置:温控电热板或石墨电热消解仪,温控精度+5°C。
6.4微波消解装置:功率600W~1500w,配备微波消解罐。
6.5 聚四氟乙烯坩埚或聚四氟乙烯消解管: 50 ml。
6.6 分析天平:感量为0.1 mg。6.7一般实验室常用器皿和设备。
PTFE石墨消解仪土壤消解四氟消解管50ml
7样品
7.1样品采集和保存
土壤样品按照HJ/T 166的相关要求进行采集和保存;沉积物样品按照GB 17378.3或HJ 494的相关要求进行采集和保存。
7.2样品的制备
除去样品中的异物(枝棒、叶片、石子等),按照HJ/T 166和GB 17378.3 的要求,将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛,保存备用。
7.3水 分的测定
土壤样品干物质含量按照HJ613测定:沉积物样品含水率按照GB 17378.5测定。
7.4试样的制备
PTFE石墨消解仪土壤消解四氟消解管50ml
7.4.1电热消解法
7.4.1.1 电热板消解法
称取0.2g~0.3g (精确至0.1 mg)样品(7.2)于50 ml聚四氟乙烯坩埚(6.5) 中,用水润湿后加入10 ml盐酸(5.1),于通风橱内电热板上90C~100加热,使样品初步分解,待消解液蒸发至剩余约3ml时,加入9ml硝酸(5.2),加盖加热至无明显颗粒,加入5ml~8ml氢氟酸(5.3),开盖,于120C加热飞硅30min,稍冷,加入Iml高氯酸(5.4),于150'C ~ 170'C加热至冒白烟,加热时应经常摇动坩埚。若坩埚壁.上有黑色碳化物,加入1 ml高氯酸(5.4)加盖继续加热至黑色碳化物消失,再开盖,加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3 ml硝酸溶液(5.12) ,温热溶解可溶性残渣,全量转移至25 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12) 定容至标线,摇匀,保存于聚乙烯瓶中,静置,取上清液待测。于30d内完成分析。
7.4.1.2石墨电热消解法
称取0.2g~0.3g (精确至0.1 mg)样品(7.2) 于50 ml聚四氟乙烯消解管(6.5) 中,用水润湿后加入5ml盐酸(5.1),于通风橱内石墨电热消解仪上100C加热45 min。加入9ml硝酸(5.2)加热30min,加入5ml氢氟酸(5.3)加热30min,稍冷,加入1ml高氯酸(5.4),加盖120C加热3h;开盖,150'C加热至冒白烟,加热时需摇动消解管。若消解管内壁有黑色碳化物,加入0.5 ml高氯酸(5.4)加盖继续加热至黑色碳化物消失,开盖,160C加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3ml硝酸溶液(5.12),温热溶解可溶性残渣,全量转移至25 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12) 定容至标线,摇匀,保存于聚乙烯瓶中,静置,取上清液待测。于30d内完成分析。
7.4.2微波消解法
准确称取0.2g~0.3g (精确至0.1mg)样品(7.2)于消解罐中,用少量水润湿后加入3ml盐酸(5.1)、6ml硝酸(5.2)、2ml氢氟酸(5.3),按照HJ832消解方法--消解样品。试样定容后,保存于聚乙烯瓶中,静置,取上清液待测。于30d内完成分析。