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库伦滴定法测定煤中全硫研究

来宝网 2015/7/9点击1802次

 

 

煤中全硫是煤炭特性分析中非常重要的检测项目,对煤在燃烧过程中的环境污染控制和煤在炼焦,气化等应用中对产品的质量控制有重要影响,建立准确而又快速的试验方法,并使用其标准化是当今国际社会的需要。

目前国内外测定煤中全硫含量的方法主要包括一下4种,艾氏卡法、高温燃烧中合法、库伦滴定法和红外光谱法。其中艾氏卡法为经典化学,测定结果准确可靠,但是操作步骤繁琐,试验周期长,通常是在仲裁分析、标准物质定制等重要场合使用;高温燃烧中和法需人工进行滴定操作,自动化程度地,目前国内外实验室已很少使用;而库伦滴定法和红外光谱法由于实现了仪器自动化及测定速度快而被广泛应用。库伦滴定法主要在我国使用,欧美等国家主要使用红外光谱法。以上4种全硫测定方法中,除库伦滴定法外均已形成ISO标准,并分别于不同年代发布,其中艾氏卡法和高温燃烧中和法的ISO334ISO351标准于1975年发布,红外光谱法的ISO19579标准于2006年颁布。

我国于20世纪80年代成功自主研发了用于煤和焦炭(固体矿物燃料)中全硫测定的库伦测硫仪和标准试验方法,并建立了如GB/T214《煤中全硫的测定方法》中“库伦滴定法”等的相应国家标准。多年来,库伦测硫仪在我国得到了极大的发展和广泛的应用。目前我国绝大多数实验室采用高温燃烧库仑法测定全硫,仪器均为国产:少数试验室采用高温燃烧红外光谱法侧定全硫,部分仪器为国产,部分仪器为进口。

使用库伦测硫仪进行日常煤和交谈中的全硫测定,再加个、运行成本、维修维护的建议性等方面较红外测硫仪优越感,且其中测量范围宽。将我国国家标准GB/T214《煤中全硫的测定方法》中的“库仑滴定仪器法”转化为国际标准(ISO),并将其推广至全世界使用,此举是对国际社会的一种贡献,具有重大的社会意义。另外,近几年来随着我国煤质分析仪器制造水平的大幅度提高,库伦测硫仪已出口至印尼,印度,菲律宾,乌克兰,荷兰,南非,澳大利亚等国家,将该方法转化为国际标准也是国际社会所需。

为进一步改进和完善库伦测硫仪货试验方法,研究其在国际上应用的适用性,ISO/TC27/SC5国内技术归口单位煤炭科学研究总院煤炭分析实验室(国家煤炭质量监督检验中心)发起和组织了此次国际实验室间研究实验。通过开展国际实验室间的研究实验,评估该方法的精密度和考察该方法的准确度,未建立用库仑滴定仪器法测定固体矿物燃料中全硫的ISO标准奠定基础。

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