来宝网 2011/11/5点击2149次
纳米二氧化钛（TiO2）因其独特的性质：化学稳定性高、氧化能力强的优点，被广泛应用于环境污染治理方面，并引起了科学界的广泛重视。因为纳米二氧化钛（TiO2）具有化学性质稳定，而且价格低廉、无毒，氧化能力强等优点，所以在光催化、抗菌及有机污染降解等领域备受青睐。特别是在治理环境污染、抗菌和自清洁表面等方面, 更受到了科学界极大的关注。在对纳米二氧化钛的研究过程中，纳米二氧化钛表征是一个非常重要的步骤，此文将对纳米二氧化钛表征进行详细的描述。
进行纳米二氧化钛表征通常所用的仪器有X 光衍射仪(XRD) 、电子显微镜( 包括透射型TEM 和扫描型SEM) 以及比表面分析仪(BET) 等。XRD 技术所能解决的第一个问题是根据谱图中衍射峰的宽度定性判断所检测物质( 粉末或薄膜) 的粒径大小, 因为同种晶体的粒径大小与其衍射峰的宽度成反比关系, 这可用谢乐(Scherrer) 公式加以解释, D = 0.89 λ / β cos θ , 式中D 为平均粒径, λ 为X 光光源波长, β 为XRD 谱图中最强衍射峰的半高宽( 单位为度), θ 为半衍射角 。同时, 利用该公式也可估算出所测试物质的平均粒径。
图 4(a) 为市售二氧化钛- 钛白粉的XRD 谱图, 它的平均粒径达到了微米级, 而图 4(b) 为作者新近用Sol-gel 法制备出的一种二氧化钛粉末XRD 谱图, 其平均粒径约为4nm; 再者, 二氧化钛共有3 种晶型: 锐钛矿 [Anatase, 图 4中(a) 和(b) 均为此结构] 、金红石(Rutile) 和板钛矿(Brookite), 由于它们的稳定性不同, 所表现出的一些性质也有较大差异, 利用XRD 技术可以区别鉴定这3种二氧化钛的晶型, 即利用XRD 谱图中的各射峰的位置, 通过仪器附属计算机检索其标准数据库, 比较后得出结果。
利用电子显微镜拍摄的照片可直观地观察纳米二氧化钛晶粒的大小、几何形状、均匀程度、团聚程度等微观情形。
图 5为用图3 所示方法制备出的纳米二氧化钛表征的TEM 图像, 它的放大倍数为6 × 104 即图中0.6cm 等于真实长度100 nm 。 该样品的平均粒径为25 nm, 晶粒呈不规则矩形, 其分散性良好。 另外, 纳米材料具有巨大的比表面积, 所以可通过测定其比表面积来推算其平均粒径, 纳米二氧化钛的相关测定值( 以m2/g 为单位 )最高可达数百。
图6分别为退火温度400℃、600℃、800℃下以 HNO3为抑制剂制备的纯TiO2纳米颗粒的SEM图，从图中可以看出，600℃退火温度下，样品粒径分布比较均匀、分散性较好，800℃退火温度下，由于温度的升高造成纳米颗粒继续生长和团聚，所以粒径变大，团聚严重。
图7分别为退火温度400℃、600℃、700℃、800℃下以 HCl 为抑制剂制备的纯TiO2纳米颗粒的SEM图，从图中可以看出，随退火温度的升高，样品继续生长且粒径分布逐渐变得均匀、分散性变好。且在低的退火温度时，样品团聚严重。这一点与以HNO3为抑制剂制备的纯TiO2纳米颗粒的形貌有所不同。
对于纳米二氧化钛表征进一步的深入性理论研究,其结构表征还可借助于高分辨电子显微镜(HREM), 拉 曼(Raman) 光 谱和 电 子 顺 磁 共 振(ESR) 等手段。这些技术可用于研究纳米二氧化钛表面原子排列( 有序还是无序) 、电子结构等更深层次的微观情形。更多关于纳米二氧化钛制备及纳米二氧化钛的表征 纳米二氧化钛纳米二氧化钛制备 纳米二氧化钛表征的信息请登录子西莱官网http://www.zixilai.com进行查询！
