来宝网 2015/11/27点击1691次
实验员要懂得分析仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法，经常对仪器进行维护和测试，以保证仪器工作在最佳状态。
一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀，使金属镜面的光洁度下降，引起仪器机械部分的误差或性能下降；造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀，产生光能不足、杂散光、噪声等，甚至仪器停止工作，从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室，配置恒温设备，特别是地处南方地区的实验室。
二、环境中的尘埃和腐蚀性气体也会影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性，也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁，保障环境和仪器室内卫生条件，防尘等。
三、仪器使用一定周期后，内部会积累一定量的尘埃，最好由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作，同时将各发热元件的散热器重新紧固，对光学盒的密封窗口进行清洁，必要时对光路进行校准，对机械部分进行清洁和必要的润滑，最后，恢复原状，再进行一些必要的检测、调校与记录。
【信号部分】--紫外可见分光光度计常见检测过程中的几种故障，下面是我自己总结的一些经验及处理方法：
(1)故障：吸光值结果出现负值（最常见）；
原因：没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液；
检查：将参比液与样品液调换位置便知；
处置：做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液；
(2)故障：样品室内无任何物品的情况下，全波长范围内基线噪声大；
原因：光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品；
检查：观察光源是否照射到入射狭缝的中央？石英窗上有无污染物？
处置：重新调整光源镜的位置，用乙醇清洗石英窗；
(3)故障：信号的分辨率不够，具体表现是：本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到；
原因：狭缝设置过窄而扫描速度过快，造成检测器响应速度跟不上，从而失去应测到的信号；按常理，一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度；或者狭缝设置得过宽，使仪器的分辨率下降，将小峰融合在大峰里了。
检查：放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄；
处置：将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个最优化的条件；
(4)故障：样品室内无任何物品的情况下，仅仅是紫外区的基线噪声大；
原因：氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物；
检查：可见区的基线较为平坦，断电后打开仪器的单色器及上盖，肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面；如果光学系统正常，最大的可能是氘灯老化，可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断；
处置：更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片（注意：此种技巧需要有一定维修经验者来实施）；
处置：清洗比色皿，更换空白溶液；
(5)故障：样品出峰位置不对；
原因：波长传动机构产生位移；
检查：通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确；
处置：对于高档仪器而言处理手段相对简单，使用仪器固有的自动校正功能即可；而对于相对简单的仪器，这种调整则需要专业人员来进行了；
(6)故障：样品信号重现性不良；
原因：排除仪器本身的原因外，最大的可能是样品溶液不均匀所致；在简易的单光束仪器中，样品池架一般为推拉式的，有时重复推拉不在同一个位置上；
检查：更换一种稳定的试样判定；
处置：采取正确的试样配置手段；修理推拉式样品架的定位碰珠；
(7)故障：做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个大的负脉冲；
原因：扫描速度设置得过快，信号在读取时，误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了；
(8)故障：没有任何检测信号输出；
原因：没有任何光束照射到样品室内；
检查：将波长设定为530nm，狭缝尽量开到最宽档位，在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处，观察白纸上有无绿光斑影像；
处置：检查光源镜是否转到位？双光束仪器的切光电机是否转动了（耳朵可以听见电机转动的声音）？
检查：改变扫描速度；
(9)故障：做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声；
原因：滤光片饲服电机“失步”，造成档位错位，国产电机尤甚；
检查：重新开机有可能回复，或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查（注意：打开单色器时要保护检测器不被强光刺激）；
(10)故障：当仪器波长固定在某个波长下时，吸光值信号上下摆动，特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器；
原因：开关触点因长期氧化所致造成接触不良；
检查：用手加重力量按琴键时，吸光值随之变化；
处置：用金属活化剂清洗按键触点即可；
处置：更换饲服电机；
(11)故障：样品室放入空白后做基线记忆，噪声较大，紫外区尤甚；
原因：比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈，使放大器超出了校正范围；
检查：将波长设定为250nm，先在不放任何物品的状态下调零，然后将空比色皿插入样品道一侧，此时吸光值应小于0.07Abs；如果大于此值，有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿；同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小；
(12)故障：仪器零点飘忽不定，主要反映在简易仪器上；
原因：在简易仪器中，零点往往是通过电位器来调整，这种电位器一般是炭膜电阻制作的，使用久了往往造成接触不良；
处置：更换电位器；
