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百年极谱,系列4——极谱法在废水中铊含量检测的应用

来宝网 2022/1/20点击1369次

百年极谱,系列4——极谱法在废水中铊含量检测的应用

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      2021年是捷克化学家Jaroslav Heyrovsky(1890-1967)发明极谱法的第100周年。正是极谱法的发明,才使得传统的电化学伏安法在分析化学中得到了广泛应用。

      谈起“铊”元素,很多人对它并不熟悉。铊是一种高度分散的稀有重金属元素,被广泛应用于高能物理、超导材料、医药卫生、航天、电子、通讯、军工、化工催化等领域,是非常重要的工业材料之一。但同时,铊也是一个典型的剧毒元素,其毒性远超我们常听说的汞Hg、镉Cd、铜Cu、铅Pb等重金属而近似于砷As,历史上曾多次发生过铊中毒投毒事件。铊和其他毒药一样,都是从起初的“误为医药”成为之后的毒药。铊化合物在被放进子药之前,被病人们吃了近四十年。

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 1861年,威廉·克鲁克斯和克洛德-奥古斯特·拉米利用火焰光谱法,分别独自发现了铊元素。由于在火焰中发出绿光,所以克鲁克斯提议把它命名为“Thallium”,源自希腊文中的“θαλλός”(thallos),即“绿芽”之意。之后这种具有极强毒性的金属因其副作用,一直被当作脱毛药和治癣药用。由于铊的致死量因人而异,20世纪初的西方医生对待铊,就像中医对待乌头碱一样:“是药三分毒,吃到上吐下泻也只是小小的副作用而已啦”。

      如今,人们对铊元素的毒性了解程度已不可同日而语,不仅制定了极为严格的环境和人体健康安全措施,也发展了各种不同的检测方法对其进行监测检测,比如分光光度法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、流动注射法、中子活化分析法(NAA)、质子诱导X射线法(PIXE)、电离同位素稀释质谱法、电化学分析法等。
其中,电化学分析法中的差分脉冲阳极溶出伏安法(DP-ASV)具有抗干扰能力强、检出限低、重现性好、测试速度快、操作简单、设备成本低等优点,是理想的用于工业废水中铊元素测试技术手段。
样品前处理:废水经1%硝酸酸化后,过0.45 μm滤膜过滤。
样品量:10 mL
电解液:1 mL,pH 4.6 醋酸钠缓冲液
掩蔽剂:0.2 mL,0.1 mol/L EDTA-Na2
电极:HDME工作电极,Ag/AgCl参比电极,Pt对电极
测试模式:DPS差分脉冲溶出伏安法
汞滴大小:6 au
吹扫时间:120 s
搅拌速度:300 rpm
沉积时间:60 s
电流档位:1 μA
等待时间:10 s
等待电位:-800 mV
脉冲时间:40 ms
初始电位:-800 mV
终止电位:-200 mV
扫描速度:60 mV/s
定量方式:标准添加法
特征电位:-440 mV

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  意大利AMEL极谱仪元素检测范围广,几乎涵盖所有的主族元素、绝大部分过渡金属元素和部分镧系和锕系元素。作为欧洲老牌的极谱仪品牌,从20世纪60年代开始,一直致力于电化学仪器和极谱仪的研制。

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