来宝网 2012/3/1点击1521次
宁博仪器黄铜中铜的测定法碘量法
一、试剂
盐酸(d=1.18)
过氧化氢(30%)
氨水(1+1)
氟化氢铵(固体)
碘化钾(10%)
淀粉(1%)
硫氰酸铵(10%)
硫代硫酸钠;称取硫代硫酸钠25g,,溶于1升新煮沸并冷却的水中,加入碳酸钠0.1g,搅匀,放置一夜后使用。
二、操作步骤
称取试样0.500g,置于三角烧杯中,加入盐酸5ml过氧化氢3~5ml,煮沸,使多余的过氧化氢分解。冷却,滴加氨水(1+1)至开始出现沉淀。加入氟化氢铵3g,加水至100ml摇匀,放置大约半分钟后用硫代硫酸钠溶液滴定至碘的棕色褪至淡黄色。加入淀粉溶液5ml,滴定至蓝色将尽消失。再加硫氰酸铵(10%)10ml,继续滴定至蓝色消失为终点。