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1、试样的分解

 1)酸分解 [钒含量小于0.05%(m/m)，钼和铜含量均小于0.1%(m/m)的试样]

称取0.2000g试样置于300mL烧杯中，加30mL盐酸，盖上表面皿，缓慢加热分解试样，不能沸腾，以免三氯化铁挥发。用射水冲洗表面皿及烧杯壁，至体积约50mL。用中速滤纸过滤不溶残渣，用热盐酸(1+50)洗残渣，直至看不见黄色的三氯化铁为止，然后再用热水洗6～8次。将滤液和洗液收集在600 mL烧杯中，此即主液。

    将滤纸和残渣放入铂坩埚中，灰化，在800℃灼烧20min，冷却。用硫酸(1+1)润湿残渣，加5mL氢氟酸，低温加热至三氧化硫白烟冒尽，以除去二氧化硅和硫酸。取下，加2g焦硫酸钾于冷却后的坩埚中，缓慢加热升至650℃左右熔融约5min，冷却。将坩埚放入原烧杯中，加约25mL水和5mL盐酸，温热溶解熔融物。洗出坩埚，将该溶液并入主液。不沸腾状况下蒸发至约100mL。

 注：盐酸分解试样后，如有少量白渣，可以不用回渣，对结果无显著影响。

 2)熔融-酸化 [钒含量小于 0.05%(m/m)，钼和铜含量均小于0.1%(m/m)的试样]

　　称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中，加3g混合熔剂(过氧化钠+碳酸钠 = 2+1)，充分混匀，上盖1 g混合熔剂，在800℃熔融约15min。

　　冷却熔融物，将坩埚放入600mL烧杯中，加100mL温水，加热煮沸几分钟，浸出熔融物。加20mL盐酸，加热至碳酸钠和过氧化钠分解不再起泡为止。洗出坩埚，并将洗液加入溶液中。不沸腾状况下蒸发至约100mL。

  3)熔融-过滤 [钒含量大于0.05%(m/m)，钼含量大于0.1%(m/m)，铜含量小于0.1%(m/m)的试样]

　　称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中，加3g混合熔剂(过氧化钠+碳酸钠 = 2+1)，充分混匀，上盖1 g混合熔剂。在800℃熔融约15min。

　　冷却熔融物，将坩埚放入600mL烧杯中，加100mL温水，加热煮沸几分钟，浸出熔融物。用热水洗出坩埚，并将洗液加入溶液中。保留坩埚。冷却溶液，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液(20g/L)洗涤2次，弃去滤液。

将滤纸上的沉淀用射水洗入原烧杯中，加10mL盐酸，加热溶解沉淀。溶液用原滤纸过滤，用热盐酸(1+1)洗滤纸3次，用盐酸(1+50)洗数次，最后用温水洗至洗液无酸性为止。将滤液和洗液收集在600 mL烧杯中，此即主液。用热盐酸(1+1)将坩埚中残余熔融物溶解并洗入主液中。不沸腾状况下蒸发至约100mL。

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2016.06.29