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本 标准 参 照采用国际标准ISO 1392-1977《结晶点测定— 通用方法》。
， 主题内容与适用范围
本标 准 规 定了有机化工产品结晶点的侧定方法。
本 标 准 适用于结晶点在一10^-150℃范围的有机化工产品。
2 方法提要
液 体 或 熔化的有机化工产品在常压下降温，从液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到
保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。
3 试剂
本标 准 所 用试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。

3门干燥剂
3甲1.， 无水硫酸钙.
3.1.2 无水氯化钙。
3.1.3 氢氧化钠。
3.1.4 5A分子筛，使用前需经高温500士50℃活化2 h>
3.2 传热介质
3.2.1 碎冰和食盐的混合物，适用于作一10-0℃范围内的冷却介质。
3.2.2 碎冰和水的棍合物或水，适用于作0℃至室温范围内的冷却介质。
3.2.3 甘油:适用于室温至150''C范围内的冷却或加热介质.
4 仪器
一 般 实 验室仪器及
4.1 主温度计:玻璃棒状水银温度计，分刻度。.1 `C。水银球与中间泡距离不得大于5mm，全浸式并经
过校正。
4.2 辅助温度计:玻璃棒状水银温度计，范围。-100’C，分刻度10C>
4.3 结晶管:玻璃制，外径25 mm''壁厚2 mm，长150 mm''
4.4 保护管:玻璃制，内径28 mm或38 mm，壁厚2 mm，长120 mm''
4.5 秒表。
4.6 搅拌器:玻璃棒(直径3 mm)，或不锈钢丝制(直径1-3 mm)，长160 mm以上，绕成与轴成直角的
环，直径约为20 mm。见图1>

4.7 加热浴:400 mL或500 mL烧杯。
4.8 冷却浴:
4.8 .1 400m L或500m L烧杯。
4.8.2 杜瓦瓶:玻璃制，内壁镀银，容积500^-600 mL''
4.9 石棉板盖:硬质石棉板，厚5-7 mm''
5 仪器的安装
5.1 加热浴:填充加热用介质。
5.2 冷却浴:填充冷却用介质。
5.3 杜瓦瓶:填充冷却用介质，装在适合的座上。
5.4 辅助温度计的位置:附于主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间
距离的二分之一处。
5.5 主温度计的位置:用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心处。水银球底部距结晶管底部15 mm
以上。
5.6 搅拌器的位置:在主温度计旁的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里，使之位于主温度计
与结晶管壁之间，三者不得碰撞。
5.7 浴用温度计的位置:穿过石棉板盖上的孔，插入浴内的介质中，使水银球底部距浴底部40 mm处.
5.8 结晶管的位置‘:装入保护管里。
5.9 保护管的位置:固定在石棉板盖中心孔洞上，垂直于介质中。
6 试样的制备
液 体 试 样，直接取样倾人结晶管里。
固体 试 样 ，装人广口瓶或玻璃管里，盖紧塞子，放入烘箱或加热浴中，控制温度高于结晶温度10-
150c，使其全部熔化，摇匀，倾入结晶管里。
在 室 温 下是小块、片、粉末等固体试样，混匀，倒入结晶管里，然后放在加热浴中的保护管中，控制加
热浴温度高于结晶温度10-15''C，使其全部熔化。
测定 前 需 要干燥的试样，根据试样性质和含水量的多少，分别采用不IAJw1 下裸荆一itRr 开按产品标
准规定的方法进行干燥。

将干 燥 剂 加入已熔化了的试样里，千燥剂的量约为试样的二分之一，在与熔化试样相同的温度下干
燥15-20 min，同时应振摇或搅拌。将干燥后的上部液体试样倾入结晶管里。注意不要带人干操剂。
分析步骤
测定时使用的结晶管、温度计、搅拌器必须洁净干燥。
液体试样结晶点的测定，使用杜瓦瓶作冷却浴的测定装置见图2

将按 第 6 章制备的试样，倒入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘约15m m，试样
填充高度约在60 mm。将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处，使温度计水银球底部距离结
晶管底部15 mm，并处于垂直状态。控制结晶管内试样温度不超过结晶点5’C，然后将结晶管插人保护
管里，放入烧杯冷却浴或杜瓦瓶冷却浴中.控制冷却介质的温度低于结晶点5-7`C e
当试 样 温 度下降至高于结晶温度3℃时，开动秒表，记录时间和温度，同时开始上下搅拌，上下移动
30 mm''搅拌速度60次/mi。左右。搅拌器不得接触结晶管壁和温度计，开始温度每下降。.5℃记录一
次，接近结晶温度时，每下降。.1℃记录一次。
测 定有 过 冷现象的试样时，开始温度下降低于结晶温度，随后迅速自然回升，达到一定最高温度(此
时停止搅拌)，并在此温度停留一段时间(见图4)，然后温度又重新下降。此时最高温度即为结晶点。