来宝网 2010/6/15点击1477次
中华人民共和国国家标准
柑桔中水胺硫磷残留量测定方法
Method for determination of Optunul(Bay 93820) in orange
GB/T 14929.3—1994
1 主题内容与适用范围
本标准规定了柑桔中水胺硫磷残留量的测定方法。
本标准适用于柑桔中水胺硫磷农药的残留分析，其最小检出浓度为0.02 mg/kg。
2 原理
柑桔样品经硅藻土545、丙酮和活性炭捣碎提取，过滤，滤液用二氯甲烷萃妈，浓缩，进带火焰光度检测器和526 nm滤光片的气相色谱仪测定。
利用含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526 nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。
本方法最小检出限为1.4×10-12g。
3 试剂
3．1 丙酮：分析纯。
3．2 二氯甲烷：分析纯。
3．3 无水硫酸钠：分析纯。
3．4 助滤剂 Celite 545：分析纯。
3．5 氯化钠：分析纯。
3．6 酸洗活性炭：300 g活性炭粉末，用1000 mL1 mol/L盐酸煮沸4 h后，用水洗至洗涤水中无氯离子，烘干备用。
3．7 弗罗里硅土：60～100目，在650℃下烘3 h后，加5%水混匀，贮于干燥器中，用前在130℃下烘2 h。
3．8 水胺硫磷标准品：纯度为99%。
4 仪器
4．1 气相色谱仪：附火焰光度检测器（FPD）和526 nm滤光片。
4．2 组织捣碎机。
4．3 旋转蒸发仪。
4．4 K-D浓缩器。
4．5 真空泵：30 L/min。
4．6 250 mL分液漏斗。
4．7 内径0.5 cm的微型层析柱。
5 实验步骤
5．1 样品提取：取有代表性的柑桔样品切碎后充分混匀，称取50.0 g于组织捣碎机中，加5 gCelite545和100 mL丙酮。捣碎30 s后，转移至布氏漏斗抽滤，然后用丙酮洗涤残渣和滤器二次，每次20 mL，合并滤液和洗滤液。
5．2 液-液分配萃取：取上述滤液1/2于250 mL分液漏斗中，加氯化钠5 g，充分振摇使其溶解，然后用30、15 mL二氯甲烷分别振荡萃取，静置分层后，收集有机相，合并二次有机相萃取液于100 mL具塞锥瓶中，加10 g无水硫酸钠振荡脱水，然后再经φ8 mm×120 mm无水硫酸钠层析柱进一步脱水，最后用旋转蒸发仪在60℃水浴浓缩至2 mL待净化用。
5．3 净化：用φ8 mm×120 mm的层析柱，由下至上紧密均匀地填装玻璃棉少许，1 cm无水硫酸钠，3.5 cm弗罗里硅土，2.5 cm酸洗活性炭，1 cm无水硫酸钠。用少量二氯甲烷预淋层析柱后，将2 mL样品浓缩深倒入柱内，待液面进入无水硫酸钠层，用二氯甲烷少量多次洗涤浓缩瓶，并倒入层析柱内，收集10 mL洗脱液，用K-D浓缩器浓缩至2～5 mL，供气相色谱测定用。
5．4 气相色谱测定
5．4．1 色谱条件
5．4．1．1 色谱柱
柱1：3 mm（内径）×1100 mm玻璃柱，装填键合固定相-D（固定相DEGS键合于410担体60～80目）。
柱2：3 mm（内径）×1600 mm玻璃柱，装填1.5% OV-17+1.98%QF-1涂渍于Chromosorb W(AW-DMCS)80～100目。
5．4．1．2 气体速度
柱1：载气（氮气）85 mL/min；氢气60 mL/min；空气60 mL/min。
柱2：载气（氮气）60 mL/min；氢气60 mL/min；空气60 mL/min。
5．4．1．3 温度
柱1：汽化室与检测器275℃；柱温225℃。
柱2：汽化室与检测器280℃；柱温230℃。
5．4．2 测定：采用外标法定性定量。
6 分析结果的表述
6．1 计算
mAX1000×=
式中：X——样品中水胺硫磷含量，mg/kg；
A——进样体积中水胺硫磷含量，ng；
m——进样体积（uL）相当于样品的质量，g。
注：计算时注意净化样品过程只吸取抽滤液的1/2。
6．2 允许差
取样量在50 g，二次平行允许差为10%。
7 其他
水胺硫磷标准品色谱图如下：
