来宝网移动站

浅析影响煤炭灰分精确度主要因素：
实验室采用快速灰化法和慢速灰化法测量煤中的灰分，在此过程中，样品的称量准确性、入炉灰化后残渣的吸水性、燃烧温度、升温速度及温度停留时间的长短、灰化前炉温的校准等因素直接影响到煤的灰分的准确度。
.1样品称量准确性的影响
  要得到准确度高的灰分测值，煤样的称量也很重要。首先，天平的精度及其准确可靠性必须经过国家专业部门的检定；其次，称量样品时应做到准确、快捷，称样量应符合规范，不应过少或过多。称样量过少会使其样品代表性变差，过多又会使灰皿底部平摊的煤样过厚，不易烧透，灰分测值偏高。
2入炉灰化残渣的吸水性
  灼烧后的残渣（煤灰）会吸收空气中的水分，特别是在温度达的环境中测试时，水分影响更大，因此煤灰从马弗炉中取出后在空气中放置时间的长短，对灰分测定准确度也有一定影响。表1列出了对灰分为28.65%、不确定度为±0.19的标样进行10次测定的结果。实践证明，灰渣在空气中放置时间越长，煤灰吸收空气中的水分就越多，结果就会偏高，导致准确度降低。
3燃烧温度的影响
要使煤样在规定的温度及时间内实现完全燃烧，温度是主要影响因素。要保证马弗炉内的工作温度在不少于30min的时间内将炉温缓缓升至500℃，并在此温度保持30min，然后又继续升温到815±10℃。在此温度下灼烧1h；这一阶段是非常关键的阶段，有机质可以完全燃烧，但若温度控制不好，煤灰会发生变化：在815℃条件下，能使碳酸盐完全分解而硫酸盐不会分解，当温度达到1000℃以上时，硫酸盐就会开始分解，若温度超过1350℃，灰分的硫酸盐会全部分解。
4.升温速度率及温度停留时间的控制
  为了测得准确的灰分产率，就必须使黄铁矿氧化完全，碳酸盐分解完全，但又要阻止黄铁矿氧化所生成的三氧化硫与碳酸盐分解生成的氧化钙的反应，或尽量使该反应降低到最低程度，升温速率及温度停留的时间的控制应严格按照标准要求来做。加热初期，升温速度直接影响煤灰中被固定下来硫的多少。长期的测试经验表明，初期升温时间（体现为升温速率）对灰分测定的准确度影响较大，升温时间越短（速率快），测得的灰分越高；时间约长，测得的灰分越接近标准值。
5.炉温的校准对测试结果的影响
  马弗炉工作温度偏低，会使煤样中黄铁矿（包括有机硫）氧化不完全，特别是碳酸盐分解不完全，导致测值偏高，准确度降低；但如果温度过高，又会使硫酸盐部分分解，致使灰分测值偏低，同样准确度也就降低。一般，炉内的工作温度和仪表显示温度并不完全一致，常有差异，有时相差甚大。因此需要对炉内工作温度及恒温区进行专门校准。

 解决方法：

（1）对灰皿进行预烧处理。灰分测试所用灰皿应预先与815±10℃下灼烧至质量恒定，再擦干净，放入干燥器待用。新灰皿要在900℃条件下进行不少于3次灼烧，这是因为灰皿由化学瓷高温灼烧而成，首次灼烧都会有部分物质损失掉。灼烧前后质量变化不少于0.0010g方可使用。
（2）加热初期由常温升至500℃的时段，其升温时间应尽量控制在3-40min。所使用的马弗炉应带有烟囱，以利于通氧及排出分解的SO2，升温时应把炉门留有15mm左右的缝隙，以确保煤样灼烧过程中产生的气体及时排出，保证煤样氧化完全，同时也减少硫氢化物和氧化物的接触机会，从而确保灰分测定的准确度。炉门的15mm缝隙对测定结果的准确度有很大影响，对比试验结果如表2所示。如果升温速度偏快，可以把炉门的缝隙再留大些。尺度如何把握则需要针对不同炉型、不同煤种进行摸索，积累经验。
（3）根据GB/T212-2008的规定，应称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，控制其称量为（1±0.1）g，并尽量均匀摊平在灰皿底部，使其质量不超过0.15g/cm2。称样时应按KCQT/GC《电子天平的使用操作规程》操作电子分析天平。称样前检查天平是否水平，并校准天平，检查天平内干燥剂是否失效及时更换。称取煤样前应取出天平内的干燥剂，称灰样质量时应将干燥剂放入天平内。天平称量过程中要控制环境温度的变化，同一化验室的实验必须使用同一法码，灰皿的温度与室温相近，读数是要关闭两侧的玻璃门，称量过程中接触灰皿的手指谣保持干燥，以减少称量误差。检测煤样，确认其粒度小于0.2mm，并达到空气干燥状态，在称取样品前应将瓶中的样品充分搅拌，摇样时间不少于2min。使样品尽量混合均匀然后再称取，以保证入炉样品的代表性和彻底灰化。称样时将取样勺擦干净，从煤样瓶中不同部位取出煤样放入灰皿中。称取1g煤样时，至少分3次从不同部位取样，称取0.5g煤样时，至少分2次取，并且每次取样量尽量均匀。称样时应避免煤样洒在瓶子或灰皿外。从煤样瓶内取出的多余煤样不得放回煤样瓶内，称样结束立即将煤样瓶盖严，以防煤样被污染。
（4）经过灼烧灰化后的煤灰可先在空气中冷却5min，之后要尽快移入干燥器中，再冷却至室温，继而进行称量。如果遇到阴雨湿潮天气，可缩短冷却时间，以免煤灰吸收过多的水分，导致准确度降低。
（5）炉温应每年定期进行一次专业校准，期间如果更换了工作热电偶或加热件后则应重新对炉温进行校准。每一次的校准除了校验炉内工作温度是否符合国家标准GB/T-2008的要求外，还应圈出炉体内的恒温区域，试样样品装皿入架后应准确置于该恒温区内。
（6）建议至少每月或每季用标准煤样标定一次仪器，检验马弗炉工作的稳定性，发现偏离应分析和查找原因，并及时加以解决，以确保测定结果准确可靠。
（7目前市场上供应的马弗炉控温仪多种多样，有各行业专用的，有在一定领域通用的等等。鉴于测定煤焦产品的特殊性，务必选择煤炭测试专业厂家生产的带烟囱的高温马弗炉，并配套升温程序、温度控制、时间提示等均符合GB/T212-2008要求的温度控制系统，购入后应按国标规定条件进行验收，校准轮内工作温度，不合要求的产品设备不可投入测试使用。