来宝网 2010/5/21点击2602次
TP6000全能型顶空进样器—毛细管柱气相色谱法
对生活饮用水及其水源中苯系物的测定
一、实验简介：
根据国标《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：8中成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果；不同组分在（1~100）ug/L浓度范围内均可获得较好的线性关系，相关系数（r）为0.99~0.999；最低检测限分别为：苯0.7ug/L；甲苯1ug/L；乙苯2ug/L；间、对二甲苯1ug/L；苯乙烯2ug/L；邻二甲苯3ug/L；异丙苯3ug/L。结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测水中苯系物的含量。
二、实验原理：
待测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经过一段时间的平衡，水中的苯系物逸出至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，通过对气相中苯系物浓度的测定，可计算出水样中苯系物的含量。
三、试剂和材料：
载气：高纯氮（99.999%）
燃气：纯氢，（>99.6%）
助燃气：压缩空气，经净化管净化。
配置标准样品时使用的试剂和材料
纯水：色谱检验无待测组分
氯化钠（优级纯）：经550℃烘烤2h后备用。
甲醇（色谱纯）
色谱标准物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯，均为色谱纯。
四、实验仪器：
SP-3420气相色谱仪（北分厂）；氢火焰离子化检测器（FID）；TP-6000全能型顶空进样器（北京北分天普仪器技术有限公司），电子天平（精度0.0001g）；顶空瓶（配带有聚四氟膜的硅橡胶垫和顶空瓶盖及封口钳）。
五、实验条件
1、气相色谱仪条件：
进样口温度：150℃； 柱温：50℃； 检测器温度：160℃；
柱前压：99kPa； 分流比：10：1
2、顶空进样器实验条件
样品炉温度：70℃； 传输管路温度：100℃； 顶空时间：1min；
进样时间：10s； 清洗时间：1min； 样品瓶体积：20ml；
样品体积：7.5ml 平衡时间60min 进样浓度：5——100ug/L
六、实验方法
（参照GB/T5750.8—2006 > 18.4顶空—毛细管柱气相色谱法 > 18.6分析步骤）
七、实验结果：
（1）标准色谱图：上图
图1水样中苯系物的色谱图
注：（保留时间——组分名称）
2.525——苯 4.444——甲苯 8.370——乙苯 8.943——对、间二甲苯
10.149——苯乙烯 10.454——邻二甲苯 13.400——异丙苯
（2）线性报告
线性结果：本实验水样苯系物中各种组分均线性相关系数均可达到0.999以上，如果操作严格合理线性结果可以更好。
（3）精密度实验
本实验对重复性做出评价RSD值可达到1.5%以下
八、结论
建立TP6000全能型顶空进样器—毛细管柱气相色谱法对生活饮用水及其水源中苯系物的测定方法，与国标规定的利用水浴加热然后取样分析相比：
操作自动化程度高：加热进样一体化，仪器直接完成
简单方便：只需将顶空放入进样器中，加热进样分析全部完成
重现性好：仪器RSD值可小于1.5%
提高了灵敏度：不同的加热时间、顶空时间、进样时间的合理设定，可提高分析灵敏度，检测限水平会比国标更低。
总之：建立TP6000全能型顶空进样器—毛细管柱气相色谱法对生活饮用水及其水源中苯系物的测方法适用于检测水中苯系物的含量。
顶空-毛细管柱气相色谱法标准色谱图
打印时间：2010年4月21日，9时18分37秒
进样时间：2010年4月20日，15时24分18秒
打开的谱图文件：C:\Documents and Settings\Administrator\桌面\20100420打印谱图-01-1-001(00001''15;38;14).hw
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序号 保留时间 名称 峰面积% 峰面积
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1 2.525 29.36 11371
2 4.444 23.08 8938
3 8.370 12.54 4858
4 8.943 14.92 5780
5 10.149 5.935 2298
6 10.454 7.441 2882
7 13.400 6.703 2596
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总计 100 38723
