卡尔费休水分测定仪问题分析
阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间。为什么?
水分测定仪电解液颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
预滴定新鲜的阳极电解液,漂移太高?
滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
什么是卡氏试剂的最佳标定物?
可能有人想到标定卡氏试剂的最佳标定物是纯水。然而,水不适合作基准物,因为其在称量时不稳定且分子量也不够大。另外,如何精确称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。
作为纯水的替代物,经认证的各种浓度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的标准溶液都能购买到。这样就能确定更合适的进样量了。
另一个替代物是已知确切含水量的固体样品,最常用的是二水合酒石酸钠。该基准物含有两份结晶水,其含水量正好是15.66%.使用它的好处在于它是一种稳定、含水量确切的细粉末。相对100%纯水而言,其含水量仅为15.66%,实验人员可以很准确地称取一个合理的样品量以获得良好的滴定度。该基准物的唯一缺点是不易溶于甲醇,而甲醇却是最常用的卡氏溶剂。通常,约0.15g该物质溶于40mL甲醇中。接下来,如标定的浓度值增大则表明溶解不完全了,需改换新鲜溶剂。