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3.1 设备组成一套完整的分子蒸馏设备主要由脱气系统、进料系统、分子蒸馏器、馏分收集系统、加热系统、冷却系统、真空系统和控制系统等部分组成，其工艺流程如图2 所示。脱气的目的是排除物料中所溶解的挥发性组分，以免蒸馏过程中发生爆沸。真空系统是保证分子蒸馏过程进行的前提，合适的真空设备和严格的密封性分子蒸馏装置的一个技术关键，为保证所需要的真空度，一般采用二级或二级以上的泵联用，并设液氮冷阱以保护真空泵。根据形成蒸发液膜的不同，分子蒸馏器可分为：降膜式分子蒸馏器、刮膜式分子蒸馏器和离心式分子蒸馏器，由于降膜式的传热、传质效率差，已逐渐被淘汰，代之以刮膜式或离心式。由于离心力能强化成膜，物料停留时间短且液膜薄而均匀，降低了传质阻力，且加热和冷却大多为内置式，因此，离心式分子蒸馏器的分离效率及生产能力较高，但其结构复杂、相对投资比较大，而转子刮膜式结构相对较为简单，操作参数容易控制， 且价格相对低廉，因此， 现在的试验室及工业生产中， 大部分都采用该装置。
3.2 蒸馏器设计原则  分子蒸馏器是整套设备的核心， 集中体现了分子蒸馏技术的关键。其设计应当满足以下条件： ① 高真空度： 残余气体的分压须很低， 以保证蒸发分子在蒸发空间尽可能不与其他分子碰撞； ② 冷凝面与蒸发面的间距小于蒸发分子的平均自由程； ③ 为防止返蒸现象（已冷凝分子重新蒸发）， 蒸发面与冷凝面的温度差至少在50～100℃之间； ④ 被蒸馏物料在蒸发面应能形成厚度均匀的薄膜， 以提高蒸发效率。即尽可能均匀加热， 因为局部过分加热导致的物料分解将会使真空度明显降低， 致使蒸发暂停； ⑤在分子蒸馏中， 仅液体表面与蒸发相关， 因此， 在蒸发面要有不断出现的新液面。 
3.3 刮膜式分子蒸馏装置    图3 是刮膜式分子蒸馏装置，是一种新型的设备，其优点是：液膜厚度小， 受热时间短，热分解的危险性较小，蒸馏过程可以连续进行，生产能力大。缺点是：很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖；液体流动时常发生翻滚现象，所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。